Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

1 Pobieranie próbek paliw stałych Zbigniew Bębenek Piotr Burmistrz Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Paliw i Energii

Podobne prezentacje


Prezentacja na temat: "1 Pobieranie próbek paliw stałych Zbigniew Bębenek Piotr Burmistrz Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Paliw i Energii"— Zapis prezentacji:

1 1 Pobieranie próbek paliw stałych Zbigniew Bębenek Piotr Burmistrz Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Paliw i Energii LABORATORYJNE METODY OZNACZANIA JAKOŚCI PALIW RYBNIK 24 kwiecień 2008

2 2 Pobieranie próbek paliw stałych Zbigniew Bębenek Piotr Burmistrz Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Paliw i Energii LABORATORYJNE METODY OZNACZANIA JAKOŚCI PALIW RYBNIK 24 kwiecień 2008

3 3 Populacja generalna i populacja próbna Populacja generalna- dowolny zbiór elementów (np.przedmiotów lub zdarzeń) charakteryzujących się wspólną cechą ilościową lub jakościową Populacja próbna (próba, próbka) - podzbiór populacji generalnej

4 4 Rodzaje pomiarów Pomiary wyczerpujące- pomiary na wszystkich elementach populacji generalnej (na całej populacji generalnej) Pomiary (badania) populacji próbnej (próbki) Badanie określonej cechy w próbce wykonuje się, aby wyciągnąć wnioski odnośnie tej cechy w populacji generalnej

5 5 Reprezentatywność próbki Próbka jest reprezentatywna, jeżeli struktura badanej cechy w próbce nie różni się od struktury tej cechy w populacji generalnej Uzyskanie próbki reprezentatywnej jest możliwe przy zapewnieniu w pełni losowego (przypadkowego) sposobu wyboru elementów z populacji generalnej

6 6 Populacja generalna (np. partia węgla 2500 ton) Populacja próbna (próbka) (np. próbka analityczna 1g) ANALIZA (np. )WNIOSKOWANIE

7 7 Filozofia pomiaru (badania) Partia węgla 2500 ton, uziarnienie <50 mm Próbka laboratoryjna, 1,8 kg; uziarnienie < 3mm Próbka analityczna, 80 g uziarnienie < 0,2 mm Analiza (badanie), np. C a naważka 1 g, uziarnienie < 0,2mm Wynik analizy, C a =72,5%

8 8 Filozofia pomiaru (badania) Wynik analizy, C a =72,5% (W ex r =10,0%) Partia węgla 2500 ton 1632,5 t C (1612,5 – 1652,5) t C (1582,5 – 1682,5) t C

9 9 Wariancja poboru próbki wariancja odchylenie standardowe

10 10 Wariancja poboru próbki Niepewność standardowa Odchylenie standardowe średniej arytmetycznej Odchylenie standardowe

11 11 Wariancja poboru próbki

12 12 Sens wyniku pomiaru (badania)

13 13 Sens wyniku pomiaru (badania) Wertykalnie (suma miesięcy) Horyzontalnie (średnio rocznie) Różnica Sens wyniku pomiaru polega, przede wszystkim na tym, że możemy go odnieść do interesującej nas populacji generalnej (np. partii węgla )

14 14 Sens wyniku pomiaru (badania)

15 15 Sens wyniku pomiaru (badania) Niepewność rozszerzona U(C)= 4 648,0 t t

16 16 Odrobina definicji: Dokładność i poprawność Dokładność – stopień zgodności pomiędzy wynikiem uzyskanym na drodze badania (pomiaru), a wartością, która jest akceptowana jako prawdziwa (rzeczywista). Wynik pomiaru Dokładność (poprawność) Wartość rzeczywista (prawdziwa) Skąd mamy wartość prawdziwą (rzeczywistą) ???

17 17 Odrobina definicji: dokładność Dokładność – oznacza stopień bliskości wyniku pomiaru i rzeczywistej wartości danej wielkości (albo wartości referencyjnej/odniesienia, określonej empirycznie przy zastosowaniu znormalizowanych metod przyjętych w skali międzynarodowej i materiałów kalibracyjnych sprawdzanych pod kątem zgodności), przy uwzględnieniu zarówno czynników losowych jak i systematycznych. Dokładność metody wyznaczamy oznaczając (mierząc) wartość danej wielkości w materiale referencyjnym / odniesienia

18 18 Dokładność i poprawność badania (pomiaru) dokładność wyniku pojedynczego oznaczenia – jest to tzw. całkowity błąd bezwzględny x, stanowiący różnicę pomiędzy otrzymaną wartością x j, a wartością prawdziwą (wartością oczekiwaną) x. Na wielkość x może składać się szereg błędów: błąd systematyczny metody x syst (spowodowany czynnikiem działającym w jednakowy sposób w czasie wielokrotnego pomiaru tej samej wielkości), błąd przypadkowy x j, błąd gruby x.

19 19 Dokładność i poprawność badania (pomiaru) dokładność wyniku badania (pomiaru) – jest to całkowity błąd bezwzględny wyniku badania (oznaczenia), stanowiący różnicę pomiędzy wartością średnią wyników, a prawdziwą wartością (wartością oczekiwaną) x.

20 20 Dokładność i poprawność badania (pomiaru) dokładność metody badawczej (analitycznej) – definiowana jest jako różnica x met pomiędzy wartością oczekiwaną E(X) zbioru wyników uzyskanych daną metoda badawczą (pomiarową), a prawdziwą wartością x. Jest miarą niedokładności metody badawczej (pomiaru)

21 21 Wynik pomiaru Wartość odniesienia (prawdziwa) Błąd pomiaru Niepewność pomiaru Błąd pomiaru a niepewność pomiaru

22 22 Badanie obciążenia metody pobierania próbek badaną metodę pobierania próbek zawsze porównujemy do metody odniesienia, obciążenie (bias) ocenianej metody pobierania próbek jest różnicą pomiędzy wynikiem badania próbki pobranej metodą ocenianą i wynikiem badania próbki pobranej metodą odniesienia, obciążenie metody poboru próbki jest miarą na ile populacja próbna uzyskana daną metodą jest identyczna z populacją próbną uzyskaną metoda odniesienia

23 23 Badanie obciążenia metody pobierania próbek 1. Dwie metody pobierania próbek: metoda A i metoda B 2. W metodzie A pobieramy n A próbek pierwotnych, w metodzie B pobieramy n B próbek pierwotnych 3. Analizujemy każdą z pobranych próbek (np. oznaczenie zawartości popiołu A a w próbce węgla kamiennego) Średnie arytmetyczne

24 24 Badanie obciążenia metody pobierania próbek Odchylenie standardowe

25 25 Badanie obciążenia metody pobierania próbek I) n A =n B <30 stosujemy rozkład t-Studenta 1. Formułujemy hipotezę zerową H 0 ( A = B ) 2. Formułujemy hipotezę alternatywną H 1 ( A B ) 3. Obliczamy miarę względnej różnicy pomiędzy średnimi

26 26 Badanie obciążenia metody pobierania próbek I) n A =n B <30 stosujemy rozkład t-Studenta 4. Porównujemy wartość statystyki t z wartością krytyczną testu t-Studenta t,,k=n-1. (zależną od przyjętego poziomu ufności 1-, zazwyczaj 95% i liczby stopni swobody k=n-1) prawdziwa jest H 0 metoda nie jest obciążona w stosunku do metody odniesienia prawdziwa jest H 1 metoda jest obciążona w stosunku do metody odniesienia

27 27 Badanie obciążenia metody pobierania próbek I) n A =n B >30 stosujemy rozkład normalny 1. Formułujemy hipotezę zerową H 0 ( A = B ) 2. Formułujemy hipotezę alternatywną H 1 ( A B ) 3. Obliczamy miarę względnej różnicy pomiędzy średnimi

28 28 Badanie obciążenia metody pobierania próbek I) n A =n B >30 stosujemy rozkład normalny 4. Porównujemy wartość statystyki z z wartością krytyczną rozkładu normalnego z. (zależną od przyjętego poziomu ufności 1-, zazwyczaj 95%) prawdziwa jest H 0 metoda nie jest obciążona w stosunku do metody odniesienia prawdziwa jest H 1 metoda jest obciążona w stosunku do metody odniesienia

29 29 Pobieranie próbek paliw stałych (węgiel kamienny, węgiel brunatny, koks) Podstawowe problemy: niejednorodność (niehomogeniczność) populacji generalnej, konieczność rozdrabniania ziaren, zmiana niektórych właściwości w czasie (np. w wyniku utleniania paliwa), duża masa i objętość populacji generalnej, inne

30 30 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Partia – cała ilość węgla o zadeklarowanej jakości. Porcja – ilość węgla pobrana przez jednokrotne zanurzenie urządzenia (przyrządu) próbobiorczego. Próbka pierwotna – próbka w postaci porcji węgla lub otrzymana przez połączenie porcji węgla pobranych z jednego miejsca w partii węgla. Próbka ogólna – próbka powstała przez połączenie próbek pierwotnych. Podpróbka – próbka węgla otrzymana przez połączenie co n-tej próbki pierwotnej w kolejności ich pobierania ( n jest przyjętą liczbą podpróbek ).

31 31 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Próbka laboratoryjna – próbka węgla o uziarnieniu poniżej 10 lub poniżej 3 mm przygotowana z próbki ogólnej, przeznaczona do badań laboratoryjnych lub wydzielenia z niej próbek analitycznych. Próbka analityczna 1,4 (1,6) Próbka analityczna 1,0 Próbka analityczna 0,2 S Próbka analityczna 0,2

32 32 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Próbka pierwotna porcja Próbka ogólna ROZDRABNIANIE POMNIEJSZANIE Próbka laboratoryjna ROZDRABNIANIE POMNIEJSZANIE Próbka analityczna

33 33 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych 1. Wielkość próbki pierwotnej Masa próbki, kgWielkość największego ziarna, mm 2. Liczba próbek pierwotnych n 16 (dla węgla wzbogaconego) n 32 (dla węgla niewzbogaconego) C=1000 t (dla węgla kamiennego) C=2500 t (dla węgla brunatnego) Masa partii, t Dokładność inna niż przewidziana normą Dokładność wg normy

34 34 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych

35 35 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Sposoby pobierania próbek pierwotnych węgla: z przenośników taśmowych będących w ruchu, z zatrzymanego przenośnika (tzw. rama), w miejscach przesypu z przenośnika, z podnośników kubełkowych, z wagonów kolejowych, z wozów kopalnianych i samochodów, ze statków i barek, ze składów i zwałów

36 36 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Pobieranie próbek pierwotnych z przenośnika taśmowego Odstęp czasu pomiędzy poborem kolejnych próbek pierwotnych [min.] Strumień masy węgla, t/h Liczba próbek pierwotnych Masa badanej partii węgla, t

37 37 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Pobieranie próbek pierwotnych z przenośnika taśmowego M = t, Q = 500 t/h, n = 40

38 38 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych D = 50 mm Węgiel kamienny, niewzbogacony

39 39 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Masa próbki ogólnej Liczba próbek pierwotnych Masa próbki pierwotnej Partia węgla t Próbka ogólna 153 kg Próbka analityczna 80 g

40 40 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Przygotowanie próbek laboratoryjnych węgla Etapy przygotowania próbki laboratoryjnej: rozdrabnianie (do uziarnienia <10mm lub <3mm), mieszanie (mechaniczne lub ręczne), pomniejszanie (mechaniczne lub ręczne), dzielenie na wymaganą liczbę próbek laboratoryjnych

41 41 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Przygotowanie próbek analitycznych węgla Etapy przygotowania próbki laboratoryjnej: rozdrabnianie (do uziarnienia <1,4mm lub <1,0mm lub 0,2mm), mieszanie (mechaniczne lub ręczne), pomniejszanie (mechaniczne lub ręczne), dzielenie na wymaganą liczbę próbek analitycznych

42 42 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Minimalna masa próbek

43 43 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych 1.Pobieramy n próbek pierwotnych (n musi być podzielne przez 6) 2.Z n próbek pierwotnych przygotowujemy 6 podpróbek (każda składając się z n/6 próbek pierwotnych) 3.Z każdej podpróbki przygotowujemy próbkę laboratoryjną i w dalszej kolejności analityczną. 4.Wykonujemy odpowiednie analizy próbek analitycznych (np. Oznaczenie zawartości popiołu, pierwiastka C lub ciepła spalania) 5.Dokonujemy oszacowania niepewności poboru próbek, przygotowania próbek i ich analizy.

44 44 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych

45 45 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Najmniejszy teoretyczny rozstęp w próbce Największy teoretyczny rozstęp w próbce Wymagana dokładność pobrania, przygotowania i analizy próbki

46 46 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Rozstęp z badania poboru próbki Jeżeli W L W U próbka była pobrana z mniejszą niż wymagana (założona) dokładność należy zwiększyć liczbę próbek pierwotnych

47 47 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Pobór próbki został wykonany z założoną dokładnością

48 48 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Obliczmy niepewność poboru próbki, jej przygotowania i analizy

49 49 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych Obliczamy odchylenie standardowe średniej arytmetycznej czyli niepewność (precyzję) samej analizy pierwiastka C (obliczanie niepewności metodą typu A) Ilość powtórzeńOdchylenie standardowe średniej arytmetycznej Niepewność standardowa samej analizy pierwiastka C

50 50 PN-90/G Węgiel kamienny i brunatny – Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych

51 51 PN-ISO : 2004 Węgiel kamienny i koks – Mechaniczne pobieranie próbek. Część 1: Wprowadzenie Podstawowe wymagania dotyczące pobierania próbek są takie, że wszystkie ziarna paliwa (węgla kamiennego, brunatnego, koksu) w partii powinny być dostępne dla urządzenia do pobierania próbek, a prawdopodobieństwo wybrania i włączenia do próbki każdego poszczególnego ziarna powinno być takie same. Przy poborze próbek powinno się uwzględnić: zmienność paliwa (w czasie i przestrzeni), liczba próbek, które mają być pobrane z partii, liczbę próbek pierwotnych tworzących każdą próbkę, masę próbki ze względu na nominalną górną wielkość ziarna

52 52 PN-ISO : 2004 Węgiel kamienny i koks – Mechaniczne pobieranie próbek. Część 1: Wprowadzenie Obciążenie poboru próbek może być spowodowane: niewłaściwą lokalizacją i/lub odstępami czasu pomiędzy poborem próbek pierwotnych, niewłaściwym wydzielaniem próbek pierwotnych, utratą reprezentatywności próbki po pobraniu. Metody pomiaru obciążenia oraz procedury minimalizacji obciążenia opisane są w PN-ISO :2005 Węgiel kamienny i koks. Mechaniczne pobieranie próbek. Część 8: Metody badań obciążenia

53 53 PN-ISO : 2004 Węgiel kamienny i koks – Mechaniczne pobieranie próbek. Część 1: Wprowadzenie Pobieranie próbek paliwa można wykonać, stosując jedną z następujących metod: próbki pierwotne są pobierane ze strugi paliwa spadającego z końca (czoła taśmy) przenośnika (np. urządzenie do pobierania próbek ze strugi spadającej), próbki pierwotne są pobierane ze strugi paliwa na taśmie będącej w ruchu (np. urządzenie do pobierania próbek o ruchu poprzecznym w stosunku do taśmy), próbki pierwotne są pobierane z całej głębokości partii nieruchomych (np. wgłębnik mechaniczny). Metodą odniesienia jest procedura pobierania próbek z zatrzymanej taśmy.

54 54 PN-ISO : 2005 Węgiel kamienny i koks – Metody oznaczania precyzji pobierania, przygotowania i badania próbek 1. Pobieramy minimum 50 próbek pierwotnych równoległych (n p 50) i obliczamy wariancję przygotowania i badania Wariancja przygotowania próbki i badania Liczba par Różnica pomiędzy wynikami w i-tej parze

55 55 PN-ISO : 2005 Węgiel kamienny i koks – Metody oznaczania precyzji pobierania, przygotowania i badania próbek 2. Obliczamy wariancję próbki pierwotnej (poboru próbki pierwotnej) Wariancja poboru próbki pierwotnej

56 56 PN-ISO : 2005 Węgiel kamienny i koks – Metody oznaczania precyzji pobierania, przygotowania i badania próbek 3. Obliczamy wariancję całkowitą Wariancja całkowita (poboru, przygotowania i badania) 4. Wykorzystujemy zależność pomiędzy: wariancją, odchyleniem standardowym, a niepewnością standardową

57 57 Normy PN-ISO część 1: Wprowadzenie ogólne część 2: Węgiel – pobieranie próbek ze strug materiału część 3: Węgiel – pobieranie próbek z partii nieruchomych część 4: Węgiel – przygotowanie próbek do badań część 5: Koks – pobieranie próbek ze strugi materiału część 6: Koks – przygotowanie próbek do badań część 7: Metody oznaczania precyzji pobierania, przygotowania i badania próbek część 8: Metody badań obciążenia

58 58 Normy PN-ISO :2004 Procedura ustalania schematu pobierania próbek: określić, które parametry jakościowe będą oznaczane i jakie będą wymagane rodzaje próbek, określić partię, określić lub założyć wymaganą precyzję (4.4.1), określić sposób pobierania próbki (ciągły czy wybiórczy), określić metodę łączenia próbek pierwotnych i przygotowania próbki, określić lub założyć zmienność węgla (jeżeli dotyczy) i wariancję przygotowania i badania, ustalić liczbę podpartii i liczbę próbek pierwotnych przypadających na podpartię, aby uzyskać wymagana precyzję, ustalić nominalną górną wielkość ziarna w celu określenia minimalnej masy próbki, określić czy pobieranie będzie się odbywać na podstawie czasu czy masy

59 59 Normy PN-ISO :2004 Przydatne wzory: n – minimalna liczba próbek wybiórczych Wariancja poboru próbki pierwotnej Liczba podpartii, z których pobierane są próbki Precyzja całkowita pobierania, przygotowania i pobierania próbek, % wielkości badanej Liczba podpartii w partii Wariancja podpartii Wariancja przygotowani a próbki i badania

60 60 Normy PN-ISO :2004 Przygotowanie próbki do badań: Łączenie próbki Pomniejszanie próbki metody mechaniczne (urządzenia z obracającą się tarczą, obracającym się stożkiem, odbieralnikowe, łańcuchowo-czerpakowe, taśmowo- szczelinowe, korytowe), metody ręczne (aparat Jonesa, metoda mieszania i dzielenia pasma węgla, metoda spłaszczonej pryzmy) Rozdrabnianie Mieszanie


Pobierz ppt "1 Pobieranie próbek paliw stałych Zbigniew Bębenek Piotr Burmistrz Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Paliw i Energii"

Podobne prezentacje


Reklamy Google