Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

BARBARA KUKUŁA PRÓBY OPRACOWANIA NOWEJ METODY SYNTEZY KOMPLEKSÓW MIEDZI(II) Z ALKOHOLAMI DIAZOLOWYMI.

Podobne prezentacje


Prezentacja na temat: "BARBARA KUKUŁA PRÓBY OPRACOWANIA NOWEJ METODY SYNTEZY KOMPLEKSÓW MIEDZI(II) Z ALKOHOLAMI DIAZOLOWYMI."— Zapis prezentacji:

1 BARBARA KUKUŁA PRÓBY OPRACOWANIA NOWEJ METODY SYNTEZY KOMPLEKSÓW MIEDZI(II) Z ALKOHOLAMI DIAZOLOWYMI

2 w jaki sposób zmiana warunków syntezy może modulować typ powstających połączeń koordynacyjnych Cu(II) ? W pracy podjęto również próbę syntezy dwurdzeniowych kompleksów heterojądrowych typu: Cu(II) - Co(II), Cu(II) – Cd(II). Celem niniejszej pracy było znalezienie odpowiedzi na pytanie:

3 Aby zrealizować zamierzone cele wykonano syntezy z wykorzystaniem następujących ligandów 1 – hydroksymetylopirazol 1 – hydroksymetylo – 3,5 – dimetylopirazol 1 – CH 2 OHPz 1 - CH 2 OH – 3,5 - DMePz

4 Tabela 1. Typy syntez wykonych w pracy Substraty Stosunek molowy [mmol] Cu(NO 3 ) 2 : 1- CH 2 OHPz (trimrówczan etylu, 2 –propanol, metanol) 1 : 4 Cu 0 : Co(NO 3 ) 2 : 1- CH 2 OH – 3,5 – DMePz (metanol) 1 : 0,8 : 4 Cu 0 : CdO : NH 4 Cl : 1- CH 2 OH – 3,5 - DMePz (metanol, 2 –propanol) 2 : 1 : 3 : 3

5 Tabela 2. Wyniki analizy elementarnej kompleksu Cu(II) z 1 - CH 2 OHPz  = 1,81 MB Synteza Cu(NO 3 ) 2 z 1 - CH 2 OHPz Związekfioletowy Wzór sumarycznyC 12 N 10 H 16 Cu Zawartość % CZawartość % NZawartość %H Dośw.Teoret.Dośw.Teoret.Dośw.Teoret. 31,3231,3129,8230,443,783,48

6 Badania spektroskopowe w podczerwieni Tabela 3. Charakterystyczne drgania liganda i kompleksu Rodzaje drgań1 - CH 2 OHPzCu(Pz) 4 (NO 3 ) 2 Drganie rozciągające N -H 3331 cm cm -1 Drgania walencyjne O - H 3144 cm -1  NO cm cm -1 Gdzie: Pz – pirazol

7 metanol, 2-propanol trimrówczan etylu Reakcja, której ulega wyjściowy ligand 1 – CH 2 OHPz:

8 Rys. 1. Struktura kompleksu [Cu(Pz) 4 (NO 3 ) 2 ] (Pz – pirazol)

9 Synteza Cu 0 : Co(NO 3 ) 2 : 1- CH 2 OH – 3,5 – DMePz Tabela 4. Wyniki analizy elementarnej kompleksu przy założeniu, że jest to związek heterojądrowy Cu(II) - Co(II) z 1- CH 2 OH – 3,5 – DMePz Związekszafirowa Wzór sumarycznyC 22 N 10 H 34 CuCo Zawartość % CZawartość % NZawartość %H Dośw.Teoret.Dośw.Teoret.Dośw.Teoret. 38,5238,3520,7020,334,964,97

10 Tabela 5. Wyniki analizy elementarnej kompleksu przy założeniu, że jest to związek homojądrowy Cu(II) - Cu(II) z 1- CH 2 OH – 3,5 – DMePz Związekszafirowa Wzór sumarycznyC 22 N 10 H 34 Cu 2 Zawartość % CZawartość % NZawartość %H Dośw.Teoret.Dośw.Teoret.Dośw.Teoret. 38,5238,1020,7020,204,964,94

11 Tabela 6. Wyniki badań magnetycznych otrzymanego kompleksu z 1 – CH 2 OH – 3,5 – DMePz w temp. 293K Związek kompleksowy CuCo(LO) 2 (L) 2 (NO 3 ) 2 Cu 2 (LO) 2 (L) 2 (NO 3 ) 2  2,2052,18  /Cu 2+ ] 1,09 Gdzie: L: 3,5 – DMePz LO: 1 – CH 2 O – 3,5 – DMePz

12 Spektroskopia w zakresie widzialnym Rys. 2. Widmo absorpcyjne w zakresie widzialnym dla metanolowego roztworu kompleksu o c = 0,005 mol/dm 3

13 Badania spektroskopowe w podczerwieni Tabela 7. Charakterystyczne drgania liganda i kompleksu Rodzaje drgań 1- CH 2 OH – 3,5 – DMePz Kompleks  N - H II - rzędowa amina 3263 cm -1 Drgania walencyjne O - H 3114 cm -1 (szerokie)  NO cm -1

14 Reakcje, którym ulega wyjściowy ligand 1 – CH 2 OH – 3,5 - DMePz a) b)

15 Rys. 3. Struktura dimeru [Cu(L)(LO)NO 3 ] 2

16 Synteza z użyciem: Cu 0, CdO, NH 4 Cl, 1 - CH 2 OH – 3,5 - DMePz Tabela 8. Wyniki analizy elementarnej kompleksu Cu(II) i Cd(II) z 1- CH 2 OH – 3,5 – DMePz Związekciemnoniebieski Wzór sumarycznyC 13 N 4 H 24 Cl 4 CuCd Zawartość % CZawartość % NZawartość %H Dośw.Teoret.Dośw.Teoret.Dośw.Teoret. 25,9825,9114,149,304,193,98

17  = 1,77 MB Reakcja zachodząca w środowisku reakcji Gdzie: L: 1 – CH 2 OH – 3,5 - DMePz

18 Badania spektroskopowe w podczerwieni Tabela 9. Charakterystyczne drgania liganda i kompleksu Rodzaje drgań 1- CH 2 OH – 3,5 – DMePz (L) Kompleks Drgania walencyjne O - H 3111 cm -1 (szerokie) 3221 cm -1 pochodzące od grupy CH 2 OH (L) 3354 cm -1 pochodzące od CH 3 OH Drgania walencyjne C - O alkoholi I – rzędowych 1065 cm cm -1

19 Rys.4. Struktura kompleksu o wzorze[CuL 2 CH 3 OH] 2+ [CdCl 4 ] 2-

20 Wnioski wynikające z wykonanych badań fizykochemicznych: Reakcja z udziałem jonów Cu(II) i alkoholi pirazolowych w mieszaninie rozpuszczalników jest dobrą metodą otrzymywania monojądrowych kompleksów pirazolowych. Obecność jonów Co 2+ obok Cu 0 zapewnia tworzenie się w roztworze mikroogniwa, które stwarza możliwość rozpuszczania metalicznej miedzi i powstawania dimeru o wzorze [Cu(LO)LNO 3 ] 2. Próby zsyntetyzowania heterojądrowego kompleksu Cu(II) – Cd(II) zakończyły się otrzymaniem związku, który zawiera w kationie kompleksowym jon Cu(II) a w anionie jon Cd(II) [Cu(1 – CH 2 OH – 3,5 – DMePz) 2 (CH 3 OH)] 2+ [CdCl 4 ] 2-.

21 Dziękuję za uwagę


Pobierz ppt "BARBARA KUKUŁA PRÓBY OPRACOWANIA NOWEJ METODY SYNTEZY KOMPLEKSÓW MIEDZI(II) Z ALKOHOLAMI DIAZOLOWYMI."

Podobne prezentacje


Reklamy Google