POMIAR TEMPERATURY TOPNIENIA Ekstrakcja i osuszanie POMIAR TEMPERATURY TOPNIENIA Kolejne slajdy przedstawiają poprawny sposób postępowania podczas pomiaru temperatury topnienia związku organicznego przy zastosowaniu kriometru blokowego. A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej
Ekstrakcja i osuszanie TEMPERATURA TOPNIENIA Krok 1 Dokładne roztarcie suchego związku na proszek: A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej
Ekstrakcja i osuszanie TEMPERATURA TOPNIENIA Krok 2 Zasklepienie jednego końca szklanej kapilary w płomieniu palnika: A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej
Ekstrakcja i osuszanie TEMPERATURA TOPNIENIA Krok 3 Wciśnięcie związku do otwartego końca kapilary: A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej
Ekstrakcja i osuszanie TEMPERATURA TOPNIENIA Krok 4 Przesypanie związku w stronę zamkniętego końca kapilary (przedstawiono jedną z technik wykorzystującą długą rurę ustawioną na twardym podłożu): A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej
Ekstrakcja i osuszanie TEMPERATURA TOPNIENIA Krok 5 Umieszczenie kapilary w kriometrze blokowym i postępowanie zgodnie z instrukcją obsługi danego urządzenia: Należy pamiętać, aby szybkość ogrzewania próbki w pobliżu oczekiwanej temperatury topnienia nie była wyższa niż 2 – 3 oC na minutę ! A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej
Ekstrakcja i osuszanie TEMPERATURA TOPNIENIA Krok 6 Obserwacja zmian w wyglądzie próbki z jednoczesną kontrolą temperatury. Poniżej przedstawiono typowe przemiany substancji podczas topienia: Odczytana temperatura topnienia to przedział temperatur: 96,7 – 97,2 oC A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej