Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

XRD 4 1/27 Rentgenowska analiza fazowa jakościowa i ilościowa Wykład 5 1.Gęstość rentgenowska. 2.Analiza fazowa jakościowa. 3.Analiza fazowa ilościowa:

Podobne prezentacje


Prezentacja na temat: "XRD 4 1/27 Rentgenowska analiza fazowa jakościowa i ilościowa Wykład 5 1.Gęstość rentgenowska. 2.Analiza fazowa jakościowa. 3.Analiza fazowa ilościowa:"— Zapis prezentacji:

1 XRD 4 1/27 Rentgenowska analiza fazowa jakościowa i ilościowa Wykład 5 1.Gęstość rentgenowska. 2.Analiza fazowa jakościowa. 3.Analiza fazowa ilościowa: -metody, -dobór wzorca, -przeprowadzenie analizy ilościowej metodą wzorca wewnętrznego.

2 XRD 4 2/27 GĘSTOŚĆ RENTGENOWSKA A – ciężar cząsteczkowy [g/mol] Z – liczba formuł w komórce elementarnej V - objętość komórki elementarnej 1, –24 - jednostka masy atomowej

3 XRD 4 3/27 Policzyć gęstość rentgenowską dla: 1)KBr – układ regularny, a = 6,578 Å, Z=4; 2)GeP – układ tetragonalny, a = 3,544 Å, c = 5, 581 Å, Z=2; 3)ZnO – układ heksagonalny, a = 3,2498 Å, c = 5, 2066 Å, Z=2.

4 XRD 4 4/27

5 XRD 4 5/27 Identyfikacja fazowa (jakościowa) substancji Etapy pracy: 1. Wykonanie pomiaru metodą proszkową (przy odpowiednio dobranych parametrach). 2. Odczytanie kątów ugięcia i przeliczenie ich na wartości d hkl, korzystając z wzoru Bragga (przyjmując znaną wartość długości fali i n=1). 3. Oszacowanie intensywności względnych. 4. Porównanie wartości d hkl obliczonych z tablicowymi, zaczynając od wartości odpowiadającej refleksowi o największej intensywności – identyfikacja fazy. BAZY DANYCH: - ASTM (American Society for Testing Materials), - JCPDS – ICDD (Join Committee for Powder Diffraction Standards – International Centre For Diffraction Data). Sposoby korzystania z kart identyfikacyjnych: - skorowidz alfabetyczny, - skorowidz liczbowy (Hanawalta), - skorowidz Finka, - obecnie – komputerowe bazy danych.

6 XRD 4 6/27

7 XRD 4 7/25 Analiza ilościowa Opiera się na zależności pomiędzy intensywnością refleksów pochodzących od danej fazy a zawartością tej fazy: I i = (K i x i ) / ( i *) I i - intensywność wybranego refleksu i-tej fazy K i - stała eksperymentalna (zależna od składu chem. i struktury fazy oraz warunków pomiaru) x i - ułamek wagowy fazy w mieszaninie i - gęstość fazy *- masowy współczynnik absorpcji prom. X ( *= / )

8 XRD 4 8/26

9 XRD 4 9/27

10 XRD 4 10/27 Ilościowe oznaczenie zawartości składnika A w próbce polikrystalicznej dwufazowej (faza A + faza B) metodą wzorca wewnętrznego 1.Przeprowadzenie analizy fazowej (metoda proszkowa). 2.Wybór wzorca (intensywne piki wzorca nie mogą się nakładać na piki oznaczanej substancji). 3.Wybór konkretnego refleksu wzorca i substancji oznaczanej. 4.Przygotowanie mieszanin wzorcowych (znana zawartość fazy A i fazy B + stała naważka wzorca). 5.Pomiar intensywności wybranych refleksów dla mieszanin wzorcowych i obliczenie średnich wartości I A /I wzorca. 6.Obliczenie, w oparciu o metodę najmniejszych kwadratów, zależności liniowej I A /I wzorca = a c A + b 7.Przygotowanie próbek do pomiarów, poprzez zmieszanie ich ze stałą naważką wzorca. 8.Pomiar intensywności wybranych refleksów dla próbek badanych i obliczenie średnich wartości I A /I wzorca. 9.Obliczenie ze wzoru z pkt. 6 zawartości fazy A (c A ).

11 XRD 4 11/27

12 XRD 4 12/27

13 XRD 4 13/27

14 XRD 4 14/27

15 XRD 4 15/27


Pobierz ppt "XRD 4 1/27 Rentgenowska analiza fazowa jakościowa i ilościowa Wykład 5 1.Gęstość rentgenowska. 2.Analiza fazowa jakościowa. 3.Analiza fazowa ilościowa:"

Podobne prezentacje


Reklamy Google