Pobranie próbki i jej przygotowanie jest bardzo ważnym, często najważniejszym i najtrudniejszym etapem analizy i może decydować o poprawności jej wyniku.

Prezentacja na temat: "Pobranie próbki i jej przygotowanie jest bardzo ważnym, często najważniejszym i najtrudniejszym etapem analizy i może decydować o poprawności jej wyniku."— Zapis prezentacji:

1 Techniki chromatograficzne Metody przygotowywania próbek do analizy chromatograficznej

2 Pobranie próbki i jej przygotowanie jest bardzo ważnym, często najważniejszym i najtrudniejszym etapem analizy i może decydować o poprawności jej wyniku. Nie ma jednej, uniwersalnej metody przygotowywania próbek, odpowiedniej do wszystkich analizowanych materiałów. Sposób przygotowywania próbki zależy gównie od stanu skupienia analizowanej substancji.

3 Przygotowywanie próbek
Przygotowywanie próbek gazowych pobór bez zatężania adsorpcja analitów w cieczy adsorpcja analitów za pomocą adsorbentów (węgiel aktywny, sadza grafityzowana, polimery porowate, żel krzemionkowy, zeolity)

4 Przygotowywanie próbek
Przygotowywanie próbek ciekłych ekstrakcja ciecz-ciecz ekstrakcja ciecz-gaz ekstrakcja ciecz-ciało stałe mikroekstrakcja do fazy stałej (SPME)

5 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz
Ekstrakcja ciecz-ciecz jest najbardziej znanym i najdłużej stosowanym sposobem przygotowania próbek, zwłaszcza wodnych. Wykorzystuje się w tym przypadku podział analitu między wodę i niemieszający się z nią rozpuszczalnik organiczny.

6 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz
Zalety ekstrakcji ciecz-ciecz łatwa do realizacji stosunkowo szybka możliwość automatyzacji Wady odparowywanie rozpuszczalnika konieczność stosowania wyłącznie bardzo czystych rozpuszczalników

7 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz

8 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz

9 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz
Kolba Kuderny-Danish

10 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz

11 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz
Analiza fazy nadpowierzchniowej (Head Space)

12 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz
Analiza fazy nadpowierzchniowej Statyczna Dynamiczna -z gazową fazą ruchomą (odpędzanie lub odpędzanie i wyłapywanie) z ciekła fazą ruchomą Z gazową i ciekła fazą ruchomą (przeciwprądowa lub współprądowa)

13 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz
W statycznej metodzie analizy fazy nadpowierzchniowej substancje analizowane znajdują się nad powierzchnią cieczy (lub ciała stałego) w nieruchomej warstwie powietrza. Zwykle te same składniki, które znajdują się w fazie skondensowanej – znajdują się także w fazie gazowej. Stosunek stężeń poszczególnych substancji jest jednak inny w powietrzu i inny w fazie skondensowanej, zależy on od podziału tych substancji między fazę ciekła (stałą) i gazową oraz od ich lotności.

14 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz
Wraz ze wzrostem temperatury fazy skondensowanej zwiększa się stężenie substancji analizowanych w powietrzu. Zaletą statycznego sposobu przygotowania próby jest łatwość wykonania możliwość bezpośredniego wprowadzenia mieszaniny gaz-pary analitu do GC

15 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz

16 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz
Technika analizy fazy nad-powierzchniowej poprzez odpędzanie i wyłapywanie (Purge and Trap). Strumień gazu zawierający anality wyekstrahowane z cieczy przeprowadza się przez naczynie do wymrażania albo przez adsorbent, na którym są one zatrzymywane.

17 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz
Korzystne jest utrzymywanie adsorbentu w temperaturze niższej od temperatury otoczenia. Po zakończeniu etapu odpędzania i adsorpcji naczynie z adsorbentem szybko się ogrzewa, jednoczenie przepuszczając przez złoże gaz nośny, do którego przechodzą zdesorbowane substancje. Uzyskaną mieszaninę gazu nośnego i analitu wprowadza się bezpośrednio do GC.

18 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz
Kolumna do przeciwprądowej desorpcji analitów z wody Thin Layer Head Space - TLHS

19 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe
Kolumny SPE (Solid Phase Extraction)

20 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe
Zalety metody SPE tania łatwa możliwa do wykonania przy użyciu prostej aparatury ogranicza stosowanie rozpuszczalników

21 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe
Metoda SPE umożliwia rozdzielenie analitu od matrycy i jego zatężenie. Substancje zaadsorbowane na kolumience mogą być przechowywane i transportowane. Próbka w kolumience może być przechowywana nawet kilka miesięcy, bez znaczącego wpływu na wyniki analizy.

22 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe
W metodzie SPE wykorzystuje się wiele różnych adsorbentów C18 (oktadecyl na żelu krzemionkowym) Florisil (SiO2 + MgO) żel krzemionkowy polimery (akrylowe, etylowinylobenzenowo- lub styrenowo-diwinylobenzenowe) węgle aktywne i sadze zeolity

23 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

24 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

25 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

26 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe
Dyski ekstrakcyjne

27 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe
Speedisk

28 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

29 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe
Mikroekstrakcja do fazy stałej (Solid Phase Microextraction) SPME

30 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

31 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

32 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe
Zalety metody SPME szybka tania bezrozpuszczalnikowa przenośny próbnik możliwość automatyzacji

33 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe
Zalety metody SPME granica wykrywalności 5-50 ppt czas przygotowania próbki do analizy 2-15 min.

34 Ekstrakcja rozpuszczalnikami
Próbki stałe Ekstrakcja rozpuszczalnikami Aparat Soxhleta

35 Próbki stałe Ekstrakcja gazami

36 Charakterystyka metod
Metoda Wykry-walność Błąd analizy [%] Koszty analizy Czas analizy [min.] Zastosowany rozpusz-czalnik Prostota analizy Odpędzanie i wyłapywanie ppb 1-30 wysokie 30 nie Odparowywanie ppt 3-20 120 Head Space ppm - niskie tak Ekstrakcja ciecz-ciecz 5-50 60 1000 ml Ekstrakcja ciecz-ciało stałe 7-15 średnie Do 100 ml SPME <1-12 5