Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Techniki chromatograficzne Metody przygotowywania próbek do analizy chromatograficznej.

Podobne prezentacje


Prezentacja na temat: "Techniki chromatograficzne Metody przygotowywania próbek do analizy chromatograficznej."— Zapis prezentacji:

1 Techniki chromatograficzne Metody przygotowywania próbek do analizy chromatograficznej

2 Pobranie próbki i jej przygotowanie jest bardzo ważnym, często najważniejszym i najtrudniejszym etapem analizy i może decydować o poprawności jej wyniku. Nie ma jednej, uniwersalnej metody przygotowywania próbek, odpowiedniej do wszystkich analizowanych materiałów. Sposób przygotowywania próbki zależy gównie od stanu skupienia analizowanej substancji.

3 Przygotowywanie próbek Przygotowywanie próbek gazowych pobór bez zatężania adsorpcja analitów w cieczy adsorpcja analitów za pomocą adsorbentów (węgiel aktywny, sadza grafityzowana, polimery porowate, żel krzemionkowy, zeolity)

4 Przygotowywanie próbek Przygotowywanie próbek ciekłych ekstrakcja ciecz-ciecz ekstrakcja ciecz-gaz ekstrakcja ciecz-ciało stałe mikroekstrakcja do fazy stałej (SPME)

5 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz Ekstrakcja ciecz-ciecz jest najbardziej znanym i najdłużej stosowanym sposobem przygotowania próbek, zwłaszcza wodnych. Wykorzystuje się w tym przypadku podział analitu między wodę i niemieszający się z nią rozpuszczalnik organiczny.

6 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz Zalety ekstrakcji ciecz-ciecz łatwa do realizacji stosunkowo szybka możliwość automatyzacji Wady odparowywanie rozpuszczalnika konieczność stosowania wyłącznie bardzo czystych rozpuszczalników

7 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz

8

9 Kolba Kuderny-Danish

10 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-ciecz

11 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz Analiza fazy nadpowierzchniowej (Head Space)

12 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz Analiza fazy nadpowierzchniowej Statyczna Dynamiczna -z gazową fazą ruchomą (odpędzanie lub odpędzanie i wyłapywanie) -z ciekła fazą ruchomą -Z gazową i ciekła fazą ruchomą (przeciwprądowa lub współprądowa)

13 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz W statycznej metodzie analizy fazy nadpowierzchniowej substancje analizowane znajdują się nad powierzchnią cieczy (lub ciała stałego) w nieruchomej warstwie powietrza. Zwykle te same składniki, które znajdują się w fazie skondensowanej – znajdują się także w fazie gazowej. Stosunek stężeń poszczególnych substancji jest jednak inny w powietrzu i inny w fazie skondensowanej, zależy on od podziału tych substancji między fazę ciekła (stałą) i gazową oraz od ich lotności.

14 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz Wraz ze wzrostem temperatury fazy skondensowanej zwiększa się stężenie substancji analizowanych w powietrzu. Zaletą statycznego sposobu przygotowania próby jest łatwość wykonania możliwość bezpośredniego wprowadzenia mieszaniny gaz-pary analitu do GC

15 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz

16 Technika analizy fazy nad- powierzchniowej poprzez odpędzanie i wyłapywanie (Purge and Trap). Strumień gazu zawierający anality wyekstrahowane z cieczy przeprowadza się przez naczynie do wymrażania albo przez adsorbent, na którym są one zatrzymywane.

17 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz Korzystne jest utrzymywanie adsorbentu w temperaturze niższej od temperatury otoczenia. Po zakończeniu etapu odpędzania i adsorpcji naczynie z adsorbentem szybko się ogrzewa, jednoczenie przepuszczając przez złoże gaz nośny, do którego przechodzą zdesorbowane substancje. Uzyskaną mieszaninę gazu nośnego i analitu wprowadza się bezpośrednio do GC.

18 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz-gaz Kolumna do przeciwprądowej desorpcji analitów z wody Thin Layer Head Space - TLHS

19 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe Kolumny SPE (Solid Phase Extraction)

20 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe Zalety metody SPE tania łatwa możliwa do wykonania przy użyciu prostej aparatury ogranicza stosowanie rozpuszczalników

21 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe Metoda SPE umożliwia rozdzielenie analitu od matrycy i jego zatężenie. Substancje zaadsorbowane na kolumience mogą być przechowywane i transportowane. Próbka w kolumience może być przechowywana nawet kilka miesięcy, bez znaczącego wpływu na wyniki analizy.

22 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe W metodzie SPE wykorzystuje się wiele różnych adsorbentów C18 (oktadecyl na żelu krzemionkowym) Florisil (SiO2 + MgO) żel krzemionkowy polimery (akrylowe, etylowinylobenzenowo- lub styrenowo-diwinylobenzenowe) węgle aktywne i sadze zeolity

23 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

24

25

26 Dyski ekstrakcyjne

27 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe Speedisk

28 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

29 Mikroekstrakcja do fazy stałej (Solid Phase Microextraction) SPME

30 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe

31

32 Zalety metody SPME szybka tania bezrozpuszczalnikowa przenośny próbnik możliwość automatyzacji

33 Próbki ciekłe - ekstrakcja ciecz - ciał stałe Zalety metody SPME granica wykrywalności 5-50 ppt czas przygotowania próbki do analizy 2-15 min.

34 Próbki stałe Ekstrakcja rozpuszczalnikami Aparat Soxhleta

35 Próbki stałe Ekstrakcja gazami

36 Charakterystyka metod MetodaWykry- walność Błąd analizy [%] Koszty analizy Czas analizy [min.] Zastosowany rozpusz- czalnik Prostota analizy Odpędzanie i wyłapywanie ppb1-30wysokie30nie Odparowywanieppt3-20wysokie120nie Head Spaceppm-niskie30nietak Ekstrakcja ciecz- ciecz ppt5-50wysokie mltak Ekstrakcja ciecz- ciało stałe ppt7-15średnie30Do 100 mltak SPMEppt<1-12niskie5nietak


Pobierz ppt "Techniki chromatograficzne Metody przygotowywania próbek do analizy chromatograficznej."

Podobne prezentacje


Reklamy Google