Metody sterowanie jakością badań i pomiarów w laboratorium ochrony środowiska pracy mgr inż. Justyna Gapa

Tematyka: Podstawowe definicje i wymagania dotyczące sterowania jakością badań Sterowanie jakością badań wewnętrzne i zewnętrzne Sterowanie jakością czynniki chemiczne - środowisko pracy Sterowanie jakością czynniki fizyczne - środowisko pracy Karty Shewharta i ich ocena Podstawowe parametry walidacyjne i ich sterowanie Przykłady - sterowania jakością -precyzja metody -odzysk -krzywa wzorcowa Badania PT

Definicje: Zapewnienie jakości-część zarządzania jakością ukierunkowana na zapewnienie zaufania, że wymagania dotyczące jakości będą spełnione (PN-EN ISO 9000:2006) Sterowanie jakością- cześć zarządzania jakością ukierunkowana na spełnienie wymagań dotyczących jakości (PN-EN ISO 9000:2006)

Wymagania: Wymagania systemowe Wymagania PCA - deklaracje w Księdze Jakości szczegółowe ustalenia w procedurze Wymagania PCA DAB-07 Akredytacja laboratoriów badawczych. Wymagania szczegółowe dokument PCA DA-05 Polityka Polskiego Centrum Akredytacji dotycząca uczestnictwa w badaniach biegłości DA-06 Polityka Polskiego Centrum Akredytacji dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej -dokument PCA

Wymagania: Norma PN-EN ISO/IEC 17025:2005 pkt. 5 Wymagania: Norma PN-EN ISO/IEC 17025:2005 pkt.5.-,,Wymagania techniczne’’ p.5.9 Zapewnienie jakości wyników badania Polityka laboratorium dotycząca zapewnienia jakości wyników badań Odpowiedzialność i uprawnienia Określenie metod sterowania jakością Regularne korzystanie z certyfikowanych materiałów odniesienia i/lub wewnętrzne nadzorowanie jakości przy wykorzystaniu wtórnych materiałów odniesienia. Udział w programach porównań międzylaboratoryjnych lub programach badań biegłości Powtarzanie badań przy wykorzystaniu tych samych lub innych metod Powtórne badanie przechowywanych obiektów Ustalenie dotyczące planowania i przeglądania wyników realizacji metod sterowania jakością Zapisywanie wyników w sposób umożliwiający śledzenie kierunku zmian ( np. karty kontrolne) Wybrane metody sterowania jakością badań powinny być odpowiednie do rodzaju i wielkości podejmowanych badań. Wykorzystanie wyników sterowania jakością.

Sterowanie jakością badań CELE-sterowania jakością badań Ocena jakości wykonania badania (błędów laboratoryjnych) i identyfikacja badania niezgodnego z wymaganiami Osiągniecie właściwego poziomu jakości Monitorowanie zmian w charakterystyce metody Sygnały do podjęcia korekcji, działań korygujących lub zapobiegawczych, doskonalenia. Sterowanie wewnętrzne-monitorowanie zmienności parametrów analitycznych za pomocą środków technicznych i organizacyjnych będących w gestii laboratorium Sterowanie zewnętrzne - badania biegłości –określenie za pomocą międzylaboratoryjnych badań porównawczych, zdolności laboratorium do przeprowadzania badań

Wewnętrzna kontrola jakości CRM Walidacja danych/rewalidacja Wewnętrzna kontrola jakości Karty kontrolne JAKOŚĆ POMIARU Laboratoryjne materiały odniesienia Wymiana międzylaboratoryjna Porównania międzylaboratoryjne Zewnętrzna kontrola jakości

JAKOŚĆ POMIARU sterowanie wewnętrzne Wynik pomiaru miarodajny Wiarygodny- wartość rzeczywista mierzonej wielkości znajduje się z określonym prawdopodobieństwem wewnątrz przedziału: wyniki pomiaru ± niepewność Rzetelny – laboratorium w trakcie realizacji pomiarów postępowało zgodnie z dobrą praktyką laboratoryjną Użyteczny- pozwala klientowi laboratorium rozwiązać jego problem (wynik pomiaru z uwzględnieniem niepewności pomiaru znajduje się wewnątrz granicy podanej w specyfikacji (1/10N DS-2NDSch)

2. Analizy laboratoryjne 3. Zapisywanie wyników na kartach kontrolnych METODY STEROWANIA WEWNĘTRZNEGO W LABORATORIUM ŚRODOWISKA PRACY OBEJMUJĄ: czynniki chemiczne 1. Pobieranie próbek monitorowanie wskazań przyrządów pomiarowych (stabilność przepływu pompy 5% ; EN 482) monitorowanie świadectw wzorcowania przyrządów pomiarowych (rotametrów, przepływomierzy-istotny wpływ na niepewność pomiaru) monitorowanie warunków środowiskowych (wpływ temperatury i ciśnienia na objętość próbki 5%; EN 482) próbka „zerowa’’ (transportowa, proceduralna –wpływ transportu) 2. Analizy laboratoryjne pomiary powtarzalne wzorców (precyzja w warunkach pośrednich, monitorowanie zmienności miedzy analitykami i ocena kierunku zmian) analizy prób ślepych (metody spektrofotometryczne, AAS ,duży wpływ) kalibracje wewnętrzne (testy statystyczne -udowodnienie stabilności pracy urządzeń pomiarowych, monitorowanie czułości metody instrumentalnej tzn. współczynnika nachylenia, monitorowanie specyficzności oznaczenia tj. współczynnika przesunięcia) analiza podwójne próbki rzeczywistej (od momentu roztworzenia) monitorowanie wskazań przyrządów pomiarowych (np. wagi analitycznej) monitorowanie odzysku metody (sterowanie odzyskiem ) 3. Zapisywanie wyników na kartach kontrolnych

Zapisywanie wyników na kartach kontrolnych METODY STEROWANIA WEWNĘTRZNEGO W LABORATORIUM ŚRODOWISKA PRACY czynniki fizyczne monitorowanie sprawności przyrządów pomiarowych (oględziny zewnętrzne, sprawdzanie z kalibratorami -zapisywanie na kartach kontrolnych śledzenie zmian –trendów ) monitorowanie świadectw wzorcowania (wzorcowanie w zakresie specyfikacji metody; porównywanie świadectw wzorcowania– testami statystycznymi, ustalanie okresów wzorcowania ) monitorowanie precyzji metody wyznaczonej przez laboratorium lub założonej zgodnie z obowiązującymi danymi literaturowymi /normami (kryterium precyzji metody określone w walidacji) monitorowanie niepewności metody założonej przez normy/rozporządzenia lub przez laboratorium. Zapisywanie wyników na kartach kontrolnych

NAJCZĘŚCIEJ STOSOWANE TYPY KART KONTROLNYCH SHEWHARTA  

NAJCZĘŚCIEJ STOSOWANE TYPY KART KONTROLNYCH SHEWHARTA  

Rodzaje próbek kontrolnych Najważniejsze zasady: Próbki kontrolne powinny przejść cała procedurę pomiaru Próbki kontrolne powinny być bardzo podobne do próbek badanych i stabilne w czasie Nie używamy tych samych próbek do kontroli i wzorcowania/kalibracji metody(nie zauważymy np. ewentualnego błędu przygotowania własnych materiałów odniesienia) Rodzaj I CRM-CERTYFIKOWANY MATERIAŁ ODNIESIENIA Rodzaj II ROZTWORY WZORCOWE,MATERIAŁY WŁASNE,PRÓBKI WZBOGACONE (MATRYCA +ANALIT / MATRYCA Z ANALITEM +ANALIT) Rodzaj III PRÓBKA ŚLEPA

Kryteria – codzienna interpretacja kontroli jakości Kryteria Wheelerʼa dotyczące pomiarów próbki kontrolnej o znanym odchyleniu standardowym Więcej konfiguracji podaje norma PN ISO 8258+AC1:1996 1 Jeden wynik leży poza granicami x±3 s należy podjąć działania zapobiegawcze i korygujące Błąd gruby

Sterowanie jakością – Testy jako narzędzie  

Precyzja – sterowanie jakością   Precyzja wyrażona współczynnikiem zmienności wysoka precyzja niska poprawność wysoka precyzja i poprawność=dokładność Średnia precyzja dobra poprawność

Precyzja – sterowanie jakością przykład Precyzja w warunkach pośrednich karta Shewharta nr 1=4,1% Precyzja w warunkach pośrednich karta Shewharta nr 2=5,6%

Precyzja – sterowanie jakością Test F-Snedecora (porównanie współczynników zmienności dwóch kart Shewharta) f =f₁ = f₂ ; f = n-1 α=0,05 F>1 Karta Shewharta nr 1 i 2 n = 20 ; f = 19 Precyzja v₁ karta nr 1 4,1 16,81 Precyzja v₂ karta nr 2 5,6 31,36 F=1,866 wartość krytyczna z tablic Fkry (α=0,05;19) 2,168 F≤Fkry precyzje obu kart nie różnią się w sposób istotny Wniosek: W szacowaniu niepewności użyto precyzji z karty Shewharta nr 1 lub precyzji w warunkach powtarzalnych gdy jest większa

Odzysk – sterowanie jakością przykład

Odzysk – sterowanie jakością Kryteria współczynnika mineralizacji 1±0,05 (0,95-1,05) Ustalamy granice kontrolne(średnia, odchylenie standardowe, granice ostrzegawcze 2s, kontrolne 3s) Analiza statystyczna wartości średniej a zadanej d lub w Przykład : Analiza statystyczna współczynnika despocji   1 TEST t-Studenta (porównanie istotności różnic między wartością średnia a zadaną) tkr=2,093 ; f=n-1; α=0,05 Wartość nominalna [-] 1,000 Wartość średnia [-] 1,050 Odchylenie standardowe [-] 0,127 liczba wyników 20 4,5 t= 1,747 t ≤ tkr ; uzyskane wyniki nie różnią się w sposób statystycznie istotny

Odzysk – sterowanie jakością Lp. Data /nr partii Inicjały osoby wykonującej oznaczenie d 1 20-05-2012/nr parti 782 JB 1,042 2 15-12-2012/nr parti 790 1,030 3 19-02-2015/nr parti 801 JS 0,878 4 23-06-2016/nr parti 811 1,037 5 24-07-2017/nr parti 815 JW. 1,015 6 25-07-2017/nr parti 815 1,150 7 15-09-2017/nr parti 902 1,178 8   9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Krzywa wzorcowa - sterowanie jakością Ocena jakości krzywej wzorcowej typu liniowego y=a+bx Współczynnik nachylenia ,,b’’-czułość Współczynnik przesunięcia ,,a’’ Odchylenie standardowe ,,sb’’ Odchylenie standardowe ,,sa’’ Resztkowe odchylenie standardowe ,,sy’’ Odchylenie standardowe kalibracji sm=sy/b Współczynnik zmienności metody (kalibracji Vm=sm/xśr

Czynniki fizyczne – sterowanie jakością przykład Świadectwa wzorcowania (porównywanie parametrów św.; badanie stabilności parametrów; ustalanie terminów wzorcowania)

Sterowanie jakością - zewnętrzne ,,DA-05 Brak uczestnictwa w badaniach biegłości, albo powtarzające się niezadowalające wyniki, mogą być przyczyna nieudzielenia akredytacji, jej zawieszenia, cofnięcia lub nieprzedłużenia na następny cykl.’’ ,,Udział w badaniach biegłości –z jednej strony jest narzędziem służącym do wykazania kompetencji, z drugiej zaś –pomocą w utrzymaniu jakości badan .’’ Badania biegłości a porównania międzylaboratoryjne Badania biegłości (PT) – służą ocenie zgodności wyników uzyskiwanych w różnych laboratoriach (n>17) Porównania międzylaboratoryjne (ILC) – służą m.in.: -wyznaczania powtarzalności i odtwarzalności metod badań -wyznaczania wartości cech certyfikowanych materiałów odniesienia -zapewnieniu spójności pomiarowej -n>3

Sterowanie jakością - zewnętrzne Podstawowe zasady organizacji badań biegłości wg PN-EN ISO/IEC 17043:2011 Cel programu badania biegłości Zapewnienie poufności uczestnikom programu Jednorodność i stabilność badanych czynników/obiektów Ustalenie sposobu transportu Wybór narzędzi statystycznych wartość przypisana (ustalenie sposobu wyznaczenia wartości przypisanej) na podstawie: wyników wszystkich uczestników po usunięciu wartości odstających, wyników otrzymanych z grupy laboratoriów wiodących(jako wartość średnia arytmetyczna, mediana lub modalna) Porównania z CRM, Wyznaczenia jako średnia wyników laboratoriów wiodących z zastosowaniem odpornego algorytmu szacowania średniej i odchylenia standardowego (algorytm A)

Sterowanie jakością - zewnętrzne Wykorzystanie wyników PT Laboratorium powinno analizować uzyskiwane wyniki i trendy układania wyników(szczególnej analizie należy poddawać wszystkie wątpliwe i niezadowalające wyniki oraz podejmować skuteczne działania korygujące i/lub zapobiegawcze. Uzyskiwanie materiałów kontrolnych Ocena dokładności i precyzji metody Szacowanie niepewności – ocena biasu (x-X)=BIAS< od niepewności metody x-mój wynik; X-wartość przypisana

DZIĘKUJĘ BARDZO ZA UWAGĘ