Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej 1 CHROMATOGRAFIA KOLUMNOWA Kolejne slajdy.

Podobne prezentacje


Prezentacja na temat: "A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej 1 CHROMATOGRAFIA KOLUMNOWA Kolejne slajdy."— Zapis prezentacji:

1 A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej 1 CHROMATOGRAFIA KOLUMNOWA Kolejne slajdy przedstawiają poprawny sposób postępowania podczas rozdzielania mieszaniny związków organicznych przy zastosowaniu techniki chromatografii kolumnowej (CC).

2 A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej 2 Krok 1 Umocowanie czystej i suchej kolumny chromatograficznej na statywie. Przygotowanie: odpowiedniego adsorbenta (tu wykorzystano żel krzemionkowy), właściwego rozpuszczalnika (eluenta), waty (gdy kolumna nie posiada w dolnej części płytki ze spieku szklanego), czystego i suchego piasku, zestawu odbieralników, długiego pręcika, lejka, pipety Pasteura z kapturkiem CC

3 A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej 3 Krok 2 Wprowadzenie do kolumny kilku cm 3 rozpuszczalnika i umieszczenie w dolnym przewężeniu kolumny zwitka waty. Przy użyciu długiego pręcika z watki usuwa się banieczki powietrza. CC UWAGA: Slajdy 3 – 5 (kroki 2 – 4) pokazują napełnianie kolumny techniką na mokro. Rzadziej stosuje się sposób przygotowywania kolumny na sucho.

4 A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej 4 Krok 3 Adsorbent rozciera się z odpowiednim rozpuszczalnikiem w zlewce, doprowadzając do powstania rzadkiej papki. Zawiesinę tę miesza się tak długo, aż zostaną z niej usunięte wszystkie banieczki powietrza. Otrzymaną papkę wlewa się przez lejek do kolumny chromatograficznej, wypłukując resztki adsorbenta ze zlewki czystym rozpuszczalnikiem. CC

5 A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej 5 Krok 4 Gdy adsorbent osiądzie w kolumnie, na jego górną powierzchnię wsypuje się ostrożnie kilkumilimetrową warstwę piasku. Otwierając kranik spuszcza się następnie nadmiar rozpuszczalnika, tak by nad warstwą piasku pozostała 2 – 3 milimetrowa warstwa eluenta. CC UWAGA: Nie wolno dopuścić, aby poziom eluenta obniżył się poniżej górnej warstwy piasku! Takie zapowietrzenie kolumny uniemożliwi przeprowadzenie efektywnego rozdziału próbki!

6 A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej 6 Krok 5 Pipetką Pasteura wprowadza się roztwór przeznaczony do rozdziału, a następnie otwiera kranik, aby próbka zaadsorbowała w górnej części kolumny. Jednocześnie dodaje się małe porcje rozpuszczalnika, aby nie doszło do zapowietrzenia kolumny. CC

7 A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej 7 Krok 6 Gdy badana substancja zostanie zaadsorbowana w górnej części kolumny, wprowadza się większą porcję eluenta i otwiera kranik. Następuje tzw. rozwijanie kolumny, podczas którego poszczególne składniki próbki wędrują z różną szybkością w dół kolumny. CC

8 A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej 8 Krok 7 Gdy pierwszy (najmniej polarny) składnik mieszaniny zbliży się do wylotu kolumny, podstawia się odbieralnik przeznaczony do odbierania pierwszej frakcji. W podobny sposób zbiera się następne, wypływające z kolumny składniki, każdy do osobnego odbieralnika. Często w celu wyeluowania kolejnego składnika istnieje konieczność zmiany stosowanego eluenta na bardziej polarny. CC


Pobierz ppt "A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej 1 CHROMATOGRAFIA KOLUMNOWA Kolejne slajdy."

Podobne prezentacje


Reklamy Google