Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

` Układ pomiarowy ICP-DRC-MS Selen, arsen i antymon należą do grupy pierwiastków śladowych o rosnącym znaczeniu dla organizmu człowieka. Ze względu na.

Podobne prezentacje


Prezentacja na temat: "` Układ pomiarowy ICP-DRC-MS Selen, arsen i antymon należą do grupy pierwiastków śladowych o rosnącym znaczeniu dla organizmu człowieka. Ze względu na."— Zapis prezentacji:

1 ` Układ pomiarowy ICP-DRC-MS Selen, arsen i antymon należą do grupy pierwiastków śladowych o rosnącym znaczeniu dla organizmu człowieka. Ze względu na niezbędność (selen) bądź toksyczność (arsen, antymon) ważne jest dokładne określenie zawartości pierwiastka w próbkach środowiskowych jak i w płynach ustrojowych człowieka (diagnostyka laboratoryjna). W analizie śladowej pozwalającej na oznaczenie stężeń tych pierwiastków często stosowanym układem jest spektrometr mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej - ICP-MS Jednym z poważnych ograniczeń metody ICP-MS jest występowanie interferencji izobarycznych bądź pochodzących od jonów wieloatomowych. Interferenty: Wybrane izotopy selenu: 80 Se - 40 Ar 40 Ar + 78 Se - 40 Ar 38 Ar + 82 Se - 36 Ar 2 H 2 +, 12 C 35 Cl 2 +, 66 Zn 16 O +, 81 BrH + 75 As - 40 Ar 35 Cl + Metodą eliminowania ich jest zastosowanie dynamicznej komory reakcyjnej (DRC). Dynamiczna komora reakcyjna ( DRC) Działa ona dzięki wprowadzaniu gazu, który w wyniku reakcji chemicznej przekształca jony interferujące do obojętnych indywidułów lub jonów o innym stosunku m/z niż oznaczany analit - niewidocznych dla detektora. W typowym układzie ICP-DRC-MS komora jest umieszczona pomiędzy układem soczewek i analizatorem mas. Prędkość przepływu gazu reakcyjnego jest regulowana tak, że spektrometr może pracować w trybie DRC jako ICP- DRC-MS, jak i bez przepływu gazu w trybie ICP-MS. Zaletą jest możliwość oznaczenia szeregu pierwiastków obarczonych interferencjami wieloatomowymi. Do najczęściej używanych gazów należą: amoniak,metan,tlen,wodór,hel Eliminacja interferencji izobarycznych selenu, arsenu i antymonu metodą spektrometrii mas w plazmie indukcyjnie sprzężonej Agnieszka Nowicka Pracownia Teoretycznych Podstaw Chemii Analitycznej Kierownik pracy: dr Marcin Wojciechowski Cel pracy Opracowanie procedury, która minimalizowałaby wpływ matrycy stanowiącej źródło interferencji poprzez optymalizację procedury oznaczaniu selenu, arsenu i antymonu metodą ICP-DRC-MS. Wiąże się to z właściwym doborem gazu reakcyjnego, ustaleniem szybkości jego przepływu, a także określeniem parametrów aparaturowych układu ICP-MS. Prawidłowo przeprowadzona optymalizacja układu pomiarowego z komorą reakcyjną umożliwia usuwanie z układu tylko jonów interferujących Prawidłowo przeprowadzona optymalizacja układu pomiarowego z komorą reakcyjną umożliwia usuwanie z układu tylko jonów interferujących. Optymalizacja parametrów pomiarowych układu ICP-DRC-MS: 1. Wybrano przepływ gazu, przy którym różnica pomiędzy sygnałem dla wzorca a sygnałem pochodzącym od ślepej próby była największa. Izotopy selenuSe (IV)Se - metionina 78Se0,5 pg/ml15 pg/ml 82Se0,5 pg/ml553 pg/ml 80Se*203 pg/ml6590 pg/ml Zawartość chlorków w roztworze arsenu Bez przepływu gazu Z przepływem gazu amoniaku Z przepływem gazu helu 0,5 mg/l90,6%96,0%95,0% 1 mg/l89,04%99,6%83,65 5 mg/l77,8%87,6%70,7% 50 mg/l65,3%92,0%12,5% 4. Odzysk arsenu (roztwór 10 ng/ml) w roztworach o wzrastającym stężeniu chlorków * Pomiar z wykorzystaniem DRC przy przepływie amoniaku 0,25ml/min dla Se IV i 0,4ml/min dla Se- metioniny parametrySe (IV)Se-metioninaAs (V) NEB [ml/min] 0,880,870,88 CRO [V] CPV [V] -15 QRO [V] Po dokonaniu wyboru gazu reakcyjnego optymalizowano kolejne parametry pomiarowe komory DRC. Ze względu na zbliżone intensywności ślepej próby i roztworu selenu- 10 ng/ml nie można określić optymalnego przepływu helu w komorze DRC 3. Dla wybranych izotopów selenu uzyskano następujące granice wykrywalności NEB - przepływ gazu rozpylającego; CRO-napięcie kwadrupola w komorze; CPV- napięcie na soczewkach komory: QRO- napięcie kwadrupola w analizatorze mas każdy z zastosowanych gazów charakteryzuje się inną wydajnością obniżania sygnałów interferentów zastosowanie amoniaku jako gazu reakcyjnego pozwala na oznaczenie izotopu 80Se; jednakże granice wykrywalności są wielokrotnie wyższe niż w przypadku izotopów 78Se i 82Se nie jest możliwe zastosowanie helu jako gazu reakcyjnego do oznaczania izotopu 80Se parametry pracy komory reakcyjnej nie są zależne od formy w jakiej występuje selen eliminacja jonów ArCl+ pochodzących z gazu plazmowego i chlorków zawartych w roztworze jest możliwa przy użyciu amoniaku jako gazu reakcyjnego Wnioski:


Pobierz ppt "` Układ pomiarowy ICP-DRC-MS Selen, arsen i antymon należą do grupy pierwiastków śladowych o rosnącym znaczeniu dla organizmu człowieka. Ze względu na."

Podobne prezentacje


Reklamy Google