Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Analityczne aspekty oznaczania platyny w próbkach klinicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Magdalena Zawadzka Spektrometria mas z jonizacją w.

Podobne prezentacje


Prezentacja na temat: "Analityczne aspekty oznaczania platyny w próbkach klinicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Magdalena Zawadzka Spektrometria mas z jonizacją w."— Zapis prezentacji:

1 Analityczne aspekty oznaczania platyny w próbkach klinicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Magdalena Zawadzka Spektrometria mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP MS) Praca wykonana w Pracowni Teoretycznych Podstaw Chemii Analitycznej Kierownik: prof. dr hab. Ewa Bulska Opiekun: mgr Monika Kaczmarczyk Celem pracy było ustalenie oraz porównanie parametrów analitycznych metod GF AAS i ICP MS do oznaczania platyny w próbkach klinicznych. Mimo iż platyna należy do najrzadziej występujących pierwiastków w skorupie ziemskiej, to w ostatnich latach w literaturze ukazało się bardzo dużo prac poświęconych oznaczaniu tego metalu. Wynika to m.in. ze specyficznych fizycznych i chemicznych właściwości platyny. Przez dłuższy czas uważano, że emitowana w formie metalicznej jest nieszkodliwa ze względu na swoją odporność chemiczną. Dzisiaj wiadomo, że związki platyny wykazują szerokie spektrum efektów toksycznych na organizm ludzki. Tak więc kontakt ludzi nawet z niewielkimi ilościami platyny nie pozostaje bez wpływu na zdrowie. Metoda ICP MS znalazła szerokie zastosowanie w analizie elementarnej pierwiastków występujących na poziomie śladowym. Charakteryzuje się niską granicą oznaczalności, wysoką czułością, selektywnością oraz krótkim czasem pomiaru, a przede wszystkim jest metodą wielopierwiastkową. Optymalizacja metody Pomiar standardowego roztworu wzorcowego (daily) w celu sprawdzenia intensywności sygnałów izotopów 24 Mg, 115 In, 238 U oraz stosunku intensywności CeO + /Ce + oraz Ba ++ /Ba + Interferencje Izotopy jonów będących źródłem interferencji podczas oznaczania platyny izotop występowanie w przyrodzie(%) interferencje równanie korelacyjne 194 Pt32,9HfO +, YbO 195 Pt33,8HfO Pt25,3HfO +, Hg, TaO, WO - 0,005023*Hg 202 Izotop 195 Pt został wybrany do dalszych badań Granice wykrywalności (GW) i oznaczalności (GO) Zależność kalibracyjna uzyskana dla roztworu kwasu ma większy kąt nachylenia co świadczy o lepszej czułości metody, poza tym ma bardziej prostoliniowy charakter. woda kwas GW [µg/L] 0,075 0,030 GO [µg/L] 0,097 0,042 Wpływ Fe, Cu, Pd na oznaczanie platyny Obecność powyższych metali w roztworach modelowych platyny nie wpływa na jej sygnał. Badanie odzysku platyny w moczu i surowicy Odzysk platyny w moczu i w surowicy zbadano stosując metodę dodatku wzorca. Roztwór moczu i surowicy rozcieńczono dziesięciokrotnie 1% HNO 3. Odzysk w moczu: 96,75 % ±1,19 % Odzysk w surowicy: 104,85 % ± 1,66 % Absorpcyjna spektrometria atomowa z atomizacją w piecu grafitowym (GF AAS) Metoda GF AAS również pozwala na analizę śladowych ilości pierwiastków w krótkim czasie pomiaru. W odróżnieniu od ICP MS, metoda ta jest czasochłonna ze względu na analizę jednego pierwiastka w cyklu pomiarowym. Optymalizacja metody Zoptymalizowano program temperaturowy ustalając odpowiednie temperatury pirolizy i atomizacji charakterystyczne dla matrycy będącej roztworem albumin. Temperatura pirolizy wynosi 1550 °CTemperatura atomizacji wynosi 2400 °C Granice wykrywalności (GW) i oznaczalności (GO) woda kwas GW [µg/L] 4 3 GO [µg/L] 13,3 10 Wpływ Fe, Ni, Cu, Pd na oznaczanie platyny Z otrzymanych wyników można wywnioskować iż metale takie jak Fe i Ni nie wpływają na oznaczanie platyny, natomiast obecność palladu i miedzi w roztworze w niedużym stopniu wpływa na jej sygnał. Badanie odzysku platyny w moczu i roztworze albumin Odzysk platyny w moczu i roztworze albumin zbadano stosując metodę dodatku wzorca. Roztwór moczu rozcieńczono dziesięciokrotnie 1% HNO 3,natomiast roztwór albumin przygotowano poprzez rozpuszczenie odpowiedniej ich ilości w roztworze Tris-HCl o pH równym 7,4. Odzysk w moczu: 101,5 % ± 1,1 % Odzysk w roztworze albumin: 90 % ± 1,5 % Zastosowanie platyny Katalizatory samochodowe Przemysł chemiczny Przemysł szklarski Przemysł elektryczny Jubilerstwo Medycyna/ Stomatologia Wpływ platyny na organizm człowieka Alergia objawiająca się zmianami w układzie oddechowym Zaburzenie funkcji nerek oraz narządu słuchu Choroby nowotworowe Obniżanie aktywności enzymów Obie metody ICP MS i GF AAS mogą być stosowane do badania zawartości platyny w próbkach klinicznych (mocz i surowica). ICP MS charakteryzuje się niższymi granicami wykrywalności i oznaczalności niż GF AAS. W ICP MS nie zaobserwowano interferencji w obecności Fe, Cu i Pd. parametropis Komora mgielnaKwarcowa typu Scotta RozpylaczKwarcowy typu Meinharda Palnik plazmowyKwarcowy Częstotliwość40 MHz Rozdzielczość0,7 ± 0,1 u Moc generatora1025 W Napięcie na detektorze anologowym V Napięcie na detektorze pulsowym V Przepływ gazu plazmowego15 L/min Przepływ gazu pomocniczego1,20 L/min Przepływ gazu rozpylającego0,84 L/min Liczba przemiatań5 Liczba powtórzeń6 Szybkość dozowania próbki1 mL/min Cu 10 µg/LPd 10 µg/LFe 10µg/L Rzeczywiste stężenie w próbce [µg/L] 4,251 ± 0,2534,892 ± 0,2314,993 ± 0,241 Oznaczona wartość stężenia [µg/L] 4,993 ± 0,2414,435 ± 0,2873,966 ± 0,230 Pt 5 µg/L Fe 600 µg/L Ni 600 µg/L Pd 600 µg/L Cu 400 µg/L Wartość absorbancji dla czystej Pt 0,0553 ± 0,0037 0,0388 ± 0,0005 Wartość absorbancji dla Pt z metalem 0,0571 ± 0,0039 0,0574 ± 0,0084 0,0596 ± 0,0022 0,0409 ± 0,0005 Pt 200 µg/L Pt 300 µg/L ____


Pobierz ppt "Analityczne aspekty oznaczania platyny w próbkach klinicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Magdalena Zawadzka Spektrometria mas z jonizacją w."

Podobne prezentacje


Reklamy Google