autor dr inż. Andrzej Rylski Miernictwo przemysłowe (TS) 6. Sensory, przemysłowe realizacje czujników fizyko-chemicznych

Sensory jonowe, półprzewodnikowe i biologiczne w systemach jakościowej i ilościowej analizy chemicznej Zagadnienia: 1. Podstawy potencjometrii, ogniwo galwaniczne. 2. Miareczkowanie potencjometryczne. 3. Pomiary właściwości dynamicznych. 4. Czujniki czułe na masę. 5. Chromatografia cieczowa i gazowa. 6. Polarografia. 7.Czujniki jonoselektywne. 8. Pomiary stężenia tlenu z przetwornikiem półprzewodnikowym. 9. Pomiary konduktometryczne.

Literatura: 1. Golonka L. - Zastosowanie ceramiki LTCC w mikroelektronice, Oficyna Politechniki Wrocławskiej Romer E. – Miernictwo przemysłowe, PWN Warszawa Łapiński M. – Pomiary elektryczne i elektroniczne wielkości nieelektrycznych, WNT Warszawa Pomiar stężenia tlenu – instrukcja obsługi Oxor II, Półprzewodnikowy analizator gazu AF-50, Internet Jachowicz R. – Czujniki półprzewodnikowe, Elektronizacja nr Catalogue, Measurement Solutions, Cole-Parmer Instrument y 2002.

Podstawy potencjometrii. Rys.1. Schemat ogniwa galwanicznego z elektrodą srebrową i nasyconą elektrodą kalomelową.

Rys.2. Potencjały elektrodowe różnych metali jako funkcje stężenia ich jonów.

Pomiar stężenia jonów wodorowych. pH = - lg[H]+ Stężenie jonów wodorowych (albo aktywność) wynosi 2,0 * m, to pH = - lg(2,0 * ) = - lg2,0 - lg = 4 - lg 2,0 = = 4 - 0,301 = 3,699 = 3,70 (w przybliżeniu) Dla pH równego 3,70 piszemy: - lg[H]+ = pH = 3,70 = 4 - 0,30 H+ = antylg(0,30 - 4) = (antylg0,30) * = 2,0 * m [H]+ * [OH]- = , a stąd pH + pOH = 14 Tabela 1. Wartości pH roztworów wzorcowych (według NBS) [1] [1] Roztwór 25C50C 0,05 m czteroszczawian potasowy KH3(C2O4)*2H2O Kwaśny winian potasowy, nasycony w temp. 25C 0,05 m kwaśny ftalan potasowy 0,025 m kwaśny fosforan jednopotasowy i 0,025 m kwaśny fosforan dwusodowy w tym samym roztworze 0,01 m boraks 1,68 3,56 4,01 6,86 9,18 1,71 3,55 4,06 6,83 9,01

Pomiar stężenia jonów wodorowych. Dwie elektrody wodorowe zastosowane do pomiaru pH tworzą ogniwo stężeniowe. Jego potencjał określa zależność Jeżeli elektrodą wzorcową jest NEW, to lub W przypadku użycia elektrody wodorowej jako wskaźnikowej, a kalomelowej nasyconej jako porównawczej należy uwzględnić potencjał NEK. Możemy zatem napisać, że

Elektroda szklana. Rys.3. Elektroda szklana.

2.Metody analityczne pomiaru stężeń. Miareczkowanie potencjometryczne Rys.4. Krzywa miareczkowania potencjometrycznego kwasu solnego wodorotlenkiem potasowym Rys.4. Krzywa miareczkowania potencjometrycznego kwasu octowego wodorotlenkiem sodowym Rys.4. Krzywa miareczkowania różniczkowego kwasu solnego wodorotlenkiem sodowym Rys.4. Krzywa miareczkowania potencjometrycznego azotanu srebrowegochlorkiem sodowym

Ph-metr elektroniczny pH-metr N-511 schemat układu elektrycznego pH-metr N-511 schemat montażowy

Pomiar właściwości dynamicznych pH-metru Rys.1. Układ do pomiaru stałej czasowej T u. ΔTU = ΔTru + ΔTu + ΔTku ΔTru - błąd wyznaczenia początku pomiaru (czas reakcji mierzącego), ΔTu - błąd pomiaru czasu (błąd przyrządu), ΔTku - błąd wyznaczenia końca pomiaru (czas reakcji mierzącego) Literatura: Romer E.: Miernictwo przemysłowe, PWN 1970, Warszawa. Łapinski M.: Pomiary elektryczne i elektroniczne wielkości nieelektrycznych, WNT 1974, Warszawa. Cammann K.: Zastosowanie elektrod jonoselektywnych, PWN 1977 Warszawa

Czujniki chemiczne czułe na masę. W czujnikach chemicznych czułych na masę wykorzystywane są zjawiska rozchodzenia się fal akustycznych w materiale piezoelektrycznym Efekt sensoryczny polega na zmianie prędkości rozchodzenia się fali w podłożu piezoelektrycznym, pokrytym warstwą chemoczułą, pod wpływem zmiany masy substancji, której cząstki zostały zaadsorbowane z otoczenia przez tę warstwę fo=N/d N = MHz*cm - jest gęstością [g/cm3] Rys.1. Układ rezonatora kwarcowego z elektrodami i warstwą chemoczułą.

Czujniki chemiczne czułe na masę. Rys.2. Różne konfiguracje czujników typu SWA. Cięcie kwarcu ST-X Y+28' ST-X Y+28' Częstotliwość rezonansowa[MHz] Grubość warstwy Cu-FC[um] Temperatura pracy['c] Płynięcie czestotliwości[Hz/min] Szumy[Hz] Czułość [Hz/ppm] Czułość bezwzględna [Hz/ppm/um] Czas odpowiedzi dla adsorpcji [min] Czas odpowiedzi dla desorpcji [min] >

Chromatografia Rys.1. Schemat działania kolumny chromatograficznej. 1 – kolumna z fazą nieruchomą, 2 – faza ruchoma, A,B – składniki mieszaniny, C – stężenie analizowanych składników. Rys.2. Kolumna chromatograficzna (schemat). 1 – rurka(kapilara), 2 – gaz(faza ruchoma), 3 – warstewka cieczy(faza nieruchoma).

Chromatografia Rys.3. Typowy chromatogram. Rozdział węglowodorów: 1 - n-pentan, 2 - n-heksan, 3 – metylobenzen, 4 – benzen, 5 - n-heptan, 6 – metylocykloheksan, 7 – toluen, 8 - n-oktan, 9 – etylobenzen, 10 - p- ksylen, 11 - m-ksylen, 12 - o-ksylen. Rys.6. Schemat chromatografu gazowego. 1 - butla z gazem nośnym, 2 - regulator ciśnienia(reduktor), 3 - oczyszczalnik gazu nośnego, 4 – manometr, 5 – przepływomierz, 6 - detektor konduktometryczny, 7 - grzejnik pomiarowy, 8 - opory stale mostka, 9 – rejestrator, 10 - kolumna rozdzielcza chromatografu, 11 - zawór dozujący, 12 - dopływ gazu analizowanego, 13-termostat.

POMIAR STĘŻENIA TLENU, OXOR II Rys.1. Schemat działania czujnika stężenia tlenu. Dane techniczne przyrządu. Zakres pomiaru ,5% Dokładność-* 0,3% wskazania Czas odpowiedzi na pobraną próbkę-90% wielk. końcowej uzyskanej w ciągu 30s Zasilanie-4 baterie typu R14 Zakres temp. pracy-- 5 do + 40*C Wilgotność względna otoczenia-10% do 85% bez kompensacji Ciąg pompki-do 2,5 cm słupa wody Waga-ok 0,6 kg z bateriami

POMIAR STĘŻENIA TLENU, OXOR II Rys.2. Schemat blokowy przyrządu do pomiaru stężenia tlenu. LITERATURA: 1. Edmund Romer: Miernictwo przemysłowe. 2. Opis serwisowy producenta.