Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

WWA I PCB W GLEBIE I TKANCE Anna Kiełbasa Iwona Krzemień – Konieczka Renata Gadzała – Kopciuch Tomasz Kowalkowski Bogusław Buszewski.

Podobne prezentacje


Prezentacja na temat: "WWA I PCB W GLEBIE I TKANCE Anna Kiełbasa Iwona Krzemień – Konieczka Renata Gadzała – Kopciuch Tomasz Kowalkowski Bogusław Buszewski."— Zapis prezentacji:

1 WWA I PCB W GLEBIE I TKANCE Anna Kiełbasa Iwona Krzemień – Konieczka Renata Gadzała – Kopciuch Tomasz Kowalkowski Bogusław Buszewski

2 Ekstrakcja i analiza WWA GLEBA  Przyspieszona ekstrakcja rozpuszczalnikiem (ASE) z mieszaniną dichlorometan:aceton (1:1)  Wzbogacanie w strumieniu azotu do 1 ml  Analiza chromatograficzna: HPLC/FLD i/lub GC/MS  Technika QuEChERS  Oczyszczanie i wzbogacanie do 200 µl  Analiza chromatograficzna: HPLC/FLD TKANKA

3 Walidacja metody (gleba) ZwiązekLOD [µg/l] LOQ [µg/l] Piren5,2315,7 Benzo(a)antracen5,5616,7 Benzo(b)fluoranten4,5813,7 Benzo(k)fluoranten4,6714,0 Benzo(a)piren5,4916,5 Indeno(1,2,3-cd)piren 4,9514,9 Zakres krzywych kalibracyjnych 50 – 600 µg/l Związek BAM U013-bCRM-141 Odzysk %SD Odzysk %SD Piren1062,9934,1 Benzo(a)antracen993,0854,9 Benzo(b)fluoranten874,1974,5 Benzo(k)fluoranten873,5964,8 Benzo(a)piren953,8731,9 Indeno(1,2,3-cd)piren1053,5973,2 HPLC/FLD

4 Walidacja metody (gleba) ZwiązekLOD [µg/l] LOQ [µg/l] Piren18,8 56,4 Benzo(a)antracen10,6 31,9 Benzo(b)fluoranten + Benzo(k)fluoranten 14,242,5 Benzo(a)piren25,6 76,8 Indeno(1,2,3-cd)piren 26,579,4 Zakres krzywej kalibracyjnej 50 (100) – 600 µg/l Związek BAM U013-bCRM-141 Odzysk %SD Odzysk %SD Piren923,2863,7 Benzo(a)antracen874,81152,2 Benzo(b)fluoranten + Benzo(k)fluoranten 1064,91075,7 Benzo(a)piren863,5701,9 Indeno(1,2,3-cd)piren95954,41144,1 GC/MS

5 Piren Benzo(a)antracen Benzo(b)fluoranten Benzo(k)fluoranten Benzo(a)piren Indeno(1,2,3-cd)piren Piren Indeno(1,2,3-cd)piren Benzo(a)piren Benzo(b)fluoranten + Benzo(k)fluoranten Benzo(a)antracen Chromatogram WWA w kandydacie na materiał odniesienia gleby za pomocą HPLC/FLD. Chromatogram WWA w kandydacie na materiał odniesienia gleby za pomocą GC/MS (tryb SIM). Chromatogramy WWA w glebie

6 Wyniki badania jednorodności gleby ZwiązekCV analizy %CV WB %CV BB % Piren4,4139,3 Benzo(a)antracen4,92123 Benzo(b)fluoranten5,41714 Benzo(k)fluoranten5,81813 Benzo(a)piren5,0209,4 Indeno(1,2,3-cd)piren5,216

7 Walidacja metody (tkanka) ZwiązekLOD [µg/l] LOQ [µg/l] Piren0,10 0,31 Benzo(a)antracen0,081 0,24 Benzo(b)fluoranten0,11 0,34 Benzo(k)fluoranten0,10 0,31 Benzo(a)piren0,082 0,25 Indeno(1,2,3-cd)piren 0,150,45 Zakres krzywej kalibracyjnej 0,30 (0,50) – 10 µg/l Związek ERM-BB384 Skażona tkanka kormorana Odzysk % SD Odzysk %SD Piren1010,10882,6 Benzo(a)antracen940,101066,9 Benzo(b)fluoranten950,06944,5 Benzo(k)fluoranten990,12924,4 Benzo(a)piren890,15895,3 Indeno(1,2,3-cd)piren840,101072,8 HPLC/FLD

8 Chromatogramy WWA w tkance Piren Benzo(a)antracen Benzo(b)fluoranten Indeno(1,2,3-cd)piren Benzo(a)piren Benzo(k)fluoranten Chromatogram WWA w tkance kormorana za pomocą HPLC/FLD. benzo(a)antracen benzo(b)fluoranten benzo(k)fluoranten benzo(a)piren indeno(1,2,3-cd)piren Chromatogram WWA w tkance śledzia za pomocą HPLC/FLD.

9 Związek Kormoran [µg/kg] Śledź [µg/kg] Dorsz [µg/kg] Piren0,2250,3220,271 Benzo(a)antracen0,1970,07520,0630 Benzo(b)fluoranten0,03250,04660,0325 Benzo(k)fluoranten0,01930,0185

10 Metoda oznaczania PCB w glebie Przyspieszona ekstrakcja rozpuszczalnikiem (ASE) Rozpuszczalnik: mieszanina heksan/dichlorometan (85:15) Oczyszczanie za pomocą żelu krzemionkowego Wzbogacanie ekstraktu w strumieniu azotu do objętości 200 µl Analiza chromatograficzna za pomocą GC/MS metodą dodatku wzorca wewnętrznego

11 ZwiązekOdzysk [%]SD PCB 28102,45,2 PCB 52106,07,7 PCB ,05,4 PCB 13889,66,6 PCB 15398,95,8 PCB ,86,8 ZawiązekLOD [ng/ml]LOQ [ng/ml] PCB 28 0,6391,918 PCB 52 0,6631,990 PCB 101 0,5421,626 PCB 138 0,5171,550 PCB 153 1,4364,309 PCB 180 0,9562,868 Walidacja metody Zakres krzywej kalibracyjnej 5 – 50 ng/ml

12 Chromatogram PCB w glebie PCB 28 PCB 52 PCB 101 PCB 153 PCB 138 PCB 180

13 Wyniki badań jednorodności Związek CV CV analysis CV WB CV BB PCB 284%6%4% PCB 523%12%8% PCB 1015%13%10% PCB 1389%18%9% PCB 1536%16%9% PCB 1805%19%7%

14 Metoda oznaczania PCB w tkance śledzia i dorsza Izolowanie PCB za pomocą metody zmydlania nasyconym metanolowym roztworem KOH Ekstrakcja mieszaniną heksan/dichlorometan (85:15) Oczyszczanie techniką SPE – kolumienki wypełnione żelem krzemionkowym Odparowanie próbki do sucha i ponowne rozpuszczenie w izooktanie do objętości 100 µl Analiza chromatograficzna za pomocą GC/MS metodą dodatku wzorca wewnętrznego

15 Walidacja metody ZawiązekLOD [ng/ml]LOQ [ng/ml]Odzysk [%]SD PCB 28 0,4111,23371,245,34 PCB 52 0,8672,60156,312,79 PCB 101 0,4771,43198,658,30 PCB 138 0,5411,62371,352,81 PCB 153 2,8458,53564,632,75 PCB 180 1,9755,92543,173,83 Zakres krzywej kalibracyjnej 2,5 – 30 ng/ml

16 Wyniki badań międzylaboratoryjnych tkanki śledzia i dorsza ZwiązekZawartość [ng/g] ŚledźDorsz PCB 28 < LOD PCB 52 < LOD PCB 101 < LOD PCB 138 < LOD PCB 153 < LOD PCB 180 < LOD

17 Chromatogramy PCB w tkance PCB 28 PCB 52 PCB 101 PCB 153 PCB 138 PCB 180 PCB 28 PCB 52 PCB 101 PCB 153 PCB 138 PCB 180 Tkanka śledzia Tkanka dorsza

18 SPOSOBY UPOWSZECHNIANIA WYNIK Ó W PROJEKTU, PROMOCJI B. Buszewski: O krzemionce – stare i nowe problemy, XX Sympozjum, Ślesin, maja 2014 A. Kiełbasa, R. Gadzała-Kopciuch, B. Buszewski: Nowe materiały odniesienia gleby i tkanek dla analizy wielopierścieniowych węglowodor ó w aromatycznych, 57 Zjazd Naukowy PTChem i SITPChem „ Chemia – nadzieje i marzenia ”, Częstochowa, września 2014r, poster I. Krzemień-Konieczka, M. Sprynskyy, B. Buszewski: Analityka polichlororowanych bifenyli w wytworzonym materiale certyfikowanym gleby, 57 Zjazd Naukowy PTChem i SITPChem „ Chemia – nadzieje i marzenia ”, Częstochowa, września 2014r, poster K. Jurowski, B. BUSZEWSKI, W. Piekoszewski: The analytical calibration in (bio)imaging/mapping of the metallic elements in biological samples- Definitions, nomenclature and strategies: State of the art, Talanta 131 (2015), K. Jurowski, B. BUSZEWSKI, W. Piekoszewski: Bioanalysis in quantitive (bio)imaging/mapping of metallic elements in bilogical samples, Crit. Rev. Anal. Chem. 2015, DOI: / M. Sprynskyy, I. Krzemień, R. Gadzała-Kopicuch, B. Buszewski: In vitro studies of the aflatoxin B1 reduction in synthetic physiological fluids by natural enterosorbents, J. Haz. Mat. (przesłana do druku) I. Krzemień-Konieczka, M. Sprynskyy, B. Buszewski: Certified reference materiale for soils and bottom sediments containing polychlorinated biphenyls, Crit. Rev. Anal. Chem. (przesłana do druku) A. Kiełbasa, R. Gadzała-Kopciuch, B. Buszewski: Reference materials - significance, general requirements and demand, Crit. Rev. Anal. Chem. (przesłana do druku)

19 DZIĘKUJEMY ZA UWAGĘ I WSPÓŁPRACĘ zespół z UMK


Pobierz ppt "WWA I PCB W GLEBIE I TKANCE Anna Kiełbasa Iwona Krzemień – Konieczka Renata Gadzała – Kopciuch Tomasz Kowalkowski Bogusław Buszewski."

Podobne prezentacje


Reklamy Google