Inductively coupled plasma – mass spectrometry

Prezentacja na temat: "Inductively coupled plasma – mass spectrometry"— Zapis prezentacji:

1 Inductively coupled plasma – mass spectrometry
ICP-MS Inductively coupled plasma – mass spectrometry Spektrometria mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie

2 Cechy techniki ICP-MS:
Analiza wielopierwiastkowa podczas jednego pomiaru Rozróżnianie izotopów Bardzo niskie granice wykrywalności Wysoka precyzja i czułość Szeroki zakres liniowy (ok. 9 rzędów wielkości) Próbki o różnorodnych matrycach: ciekłe (analiza wprost, chromatografia, FIAS) stałe (ablacja laserowa) Małe zużycie próbki (1-5 mL) Analiza specjacyjna Metoda definitywna – rozcieńczenia izotopowe (isotope dilution, IDMS) Duża przepustowość próbek

3 Ograniczenia ICP-MS: Konieczność rozcieńczania próbek o bogatej matrycy (maksymalnie kilka % rozpuszczonych soli, kwasu), chyba że zastosuje się specjalne systemy wprowadzania próbki Zatykanie rozpylacza i stożków po wprowadzeniu próbek organicznych i z dużą zawartością soli Konieczność długiego płukania układu wprowadzania próbki po niektórych próbkach Wysoka cena

4 Budowa spektrometru ICP-MS:
Układ wprowadzania próbki Źródło jonów (plazma indukcyjnie wzbudzona ICP) Interfejs (transport jonów z regionu ciśnienia atmosferycznego do regionu próżni) Optyka jonowa (transport jonów ze źródła do analizatora mas) Komora kolizyjna/reakcyjna DRC Analizator mas Detektor

5 Stosunek masy do ładunku m/z
40Ca – atom obojętny 40Ca1+ m/z = 40/1 = 40 40Ca2+ m/z = 40/2 = 20

6 Budowa spektrometru ICP-MS

7 Układ wprowadzania próbki
Rozpylacz koncentryczny Mainharda kwarcowy Komora mgielna cyklonowa Rozpylacz koncentryczny Mainharda teflonowy Komora mgielna Scotta

8 Układ wprowadzania próbki
Bez komory mgielnej Z komorą mgielną Komora mgielna cyklonowa Rozmiar kropel aerozolu (µm) Rozmiar kropel aerozolu (µm)

9 Palnik ICP – tworzenie plazmy

10 Palnik ICP – tworzenie plazmy

11 Palnik ICP –plazma

12 Palnik ICP – wydajność jonizacji

13 Ciśnienie atmosferyczne
Interfejs - stożki Wykonane z: Pt Ni Al Próbnik - Sampler Zgarniacz - Skimmer Transport jonów Plazma Ciśnienie atmosferyczne p ≈ 760 torr Optyka jonowa Wysoka próżnia p ≈ 10-7 torr ok. 9 rzędów wielkości

14 Optyka jonowa

15

16 Komora reakcyjna/kolizyjna DRC

17 Wybór odpowiedniego izotopu
Naturalna abundancja [%] Interferenty 50V 0,25 50Ti, 50Cr 51V 99,75 35Cl16O, 34S16O1H, 37Cl14N, 36Ar14N1H 52Cr 69,17 40Ar12C 65Cu 30,83 65SOOH 39K 93,26 38Ar1H 40Ca 96,94 40Ar 75As 100 40Ar35Cl 80Se 49,61 40Ar2, 40Ca2 69Ga 60,11 138Ba2+

18

19 Analizator kwadrupolowy

20 Analizator kwadrupolowy
Rozdzielczość ok. 300

21 Spektrometr wysokorozdzielczy HR-ICP-MS – High Resolution SF-ICP-MS – Sector Field (z podwójnym ogniskowaniem) Rozdzielczość do

22 Rozdzielczość analizatora mas

23 Rozdzielczość analizatora mas

24 Spektrometr mas czasu przelotu Time-Of-Flight ICP-TOF-MS
Rozdzielczość do

25 Tandemowa spektrometria mas Potrójny kwadrupol ICP-QQQ-MS lub ICP-MS/MS
Rozdzielczość ok. 300

26 Detektor Powielacz elektronów
Detektor dwuzakresowy – Tryb Dual Tryb impulsowy (niskie sygnały) Tryb analogowy (wysokie sygnały)

27 Detektor

28 Optymalizacja

29 Optymalizacja Położenie palnika xy

30 Optymalizacja Napięcie na soczewce jonowej Lens, Autolens

31 Optymalizacja Moc plazmy

32 Tryb zbierania danych Peak hopping – w najwyższym punkcie sygnału
Scanning – zakres mas wokół najwyższego punktu sygnału