Strategia pomiarowa na dyfraktometrze KM4CCD Lesław Sieroń Strategia pomiarowa na dyfraktometrze KM4CCD
Po co strategia pomiarowa? optymalizacja czasu pomiaru: - dla kryształów nietrwałych - dla wszystkich (koniec pomiaru we właściwym czasie) optymalizacja kompletności danych: - aby dane były pełne - odpowiedni stosunek „danych na parametr” - wymagana do publikacji optymalizacja pokrycia sfery Ewalda i redundancji: - zwiększenie ilości danych pomiarowych - refleksów - lepsze działanie programów wprowadzających poprawkę na absorpcję
Parametry pomiarowe Zakres kątowy zależy od: (2 co 40-50 ramek) Czas pomiaru = (ilość ramek) * (czas pomiaru ramki) + ok. 4 % na ramki kontrolne ilość ramek w run-ie = (całkowity zakres kątowy run-u) / (szerokość skanu) (0,3-0,5º) Zakres kątowy zależy od: - maksymalnej rozdzielczość pomiaru (2qmax) - odległości licznika - parametrów komórki elementarnej - kompletność danych - redundancji
Założenia dyfraktometr KM4CCD z detektorem Sapphire Program CrysAlis RED, ver. 1.171.31.5 odległość detektora: 63 mm rozdzielczość: 0,77 Å, czyli 2max = 55º (Mo-Ka) grupa Lauego: 1, 2/m, mmm szerokość skanu ω = 0,4º, czas ramki 20 s stałe sieciowe: a = b = c = 10 Å, a = b = g = 90º ekwiwalentne pary friedlowskie brak ramek kontrolnych
dc strategy
99,78 1348 80,2% 10,3 28,5 0,73 17 2100 „dc strategy” (28 godz.) 41.9% 4,1 11,2 7 828 (default) 99,04 1338 1351 78,1% 9,4 28 0,67 5 2057 Stały „run” % zebr. teor. Kompletność Pokrycie sfery Ewalda Redund. Czas pomiaru [godz.] Maks. rozdz. [Å] runs Ilość ramek układ rombowy 99,92 2419 78,8% 5,6 28,5 0,73 17 2117 „dc strategy” (28 godz.) 48.7% 3,1 15,3 9 1131 (default) 98,55 2386 2421 78,1% 5,3 28 0,67 5 2057 Stały „run” % zebr. teor. Kompletność Pokrycie sfery Ewalda Redund. Czas pomiaru [godz.] Maks. rozdz. [Å] runs Ilość ramek układ jednoskośny 99,93 4575 81,6% 2,8 26,5 0,73 18 1946 „dc strategy” (default) 96,48 4417 4578 78,1% 28 0,67 5 2057 Stały „run” % zebr. teor. Kompletność Pokrycie sfery Ewalda Redund. Czas pomiaru [godz.] Maks. rozdz. [Å] runs Ilość ramek układ trójskośny