Metoda DSH. Dyfraktometria rentgenowska 1. Teoria Braggów-Wulfa 2. Metoda proszkowa Debey`a-Scherrera-Hulla. 3. Dyfraktometr rentgenowski: - budowa - działanie - zastosowanie
Teoria Braggów - Wulfa n =2 dhkl sin S = AB + BC = n AB = dhkl sin BC = dhkl sin n =2 dhkl sin d hkl – odległość międzypłaszczyznowa (hkl); [Å] - kąt odbłysku; [o] n – liczba całkowita (rząd refleksu); - długość fali; [Å] S – różnica dróg optycznych
Metoda proszkowa Debey`a –Scherrera-Hulla (DSH) Materiał badany: polikrystaliczny proszek o uziarnieniu 0.1-10 m Promieniowanie: monochromatyczne Urządzenie: kamera wyłożona błoną fotograficzną
Ślady po stożkach interferencyjnych w metodzie DSH błona filmowa: a) zwinięta w walec i równoległa do osi obrotu b) płaska i prostopadła do wiązki pierwotnej
Zasada działania dyfraktometru - kąt odbłysku (kąt padania), zawarty między wiązką pierwotną (lub ugiętą) a płaszczyznami, na których nastąpiło ugięcie 2 - kąt ugięcia, zawarty pomiędzy kierunkiem wiązki pierwotnej a wiązką ugiętą
Ogniskowanie metodą Bragg-Brentano Trzy elementy: źródło, próbka oraz detektor muszą w trakcie pomiaru leżeć na jednym okręgu fokusacji (ogniskowania), o zmiennym promieniu r.
Dyfraktometr rentgenowski – układ pomiarowy Schemat aparatury pomiarowej
Dyfraktogramy Dyfraktogram otrzymany dla fazy krystalicznej, próbka zawiera fazy: Dyfraktogram zmierzony dla fazy amorficznej
Pomiary cienkich warstw Powłoki naniesione na różnego typu podłoża ( np. stal, kompozyt węglowy C-C, szkło itd.) wymagają odmiennych warunków pomiarowych. W celu zniwelowania wpływu podłoża na obraz dyfrakcyjny stosuje się pomiary pod stałym kątem padania ω. GID Grazing Incidence Diffraction ω – stały w trakcie pomiaru, niewielki kąt padania, mieszczący się w granicach 1-3 o.
Pomiary w konfiguracji GID Dyfraktogram dla warstwy otrzymany w standardowej konfiguracji Dyfraktogram dla tej samej próbki, otrzymany w konfiguracji GID