Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

1 Sprawozdanie z tematu statutowego. Tytuł / Wykonawcy Opracowanie metodologii badań FTIR oraz termograwimetrycznych Kierownik tematu: E. Czerwosz Zespół

Podobne prezentacje


Prezentacja na temat: "1 Sprawozdanie z tematu statutowego. Tytuł / Wykonawcy Opracowanie metodologii badań FTIR oraz termograwimetrycznych Kierownik tematu: E. Czerwosz Zespół"— Zapis prezentacji:

1 1 Sprawozdanie z tematu statutowego. Tytuł / Wykonawcy Opracowanie metodologii badań FTIR oraz termograwimetrycznych Kierownik tematu: E. Czerwosz Zespół wykonawców: E.Czerwosz, R.Diduszko, I.Iwanejko, A.Kamińska, E.Kowalska, K. Molenda, J.Radomska, J.Rymarczyk, H.Wronka, S.Waszuk Warszawa,

2 2 Sprawozdanie z tematu statutowego. Cele pracy Cel główny: opracowanie w P4 nowych metod charakteryzacji warstw palladowo- węglowych (Pd-C), pozwalających na określenie zmian strukturalnych tych warstw pod wpływem zmiennych warunków otoczenia gazowego (np. różne stężenia związków zawierających wodór) i temperatury Cel naukowy: 1.Określenie rodzaju podłoża warstw Pd-C odpowiedniego dla danej metody charakteryzacji (FTIR, SDT) 2.Określenie objętościowej ilości warstwy Pd-C w stosunku do podłoża w celu uzyskania optymalnych wyników pomiarowych 3.Konstrukcja i budowa specjalnej dla pomiarów gazowych FTIR komórki pomiarowej 4.Określenie zmian fizyko-chemicznych zachodzących w warstwach Pd-C pod wpływem wzrostu temperatury

3 3 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadania szczegółowe KosztySuma PLN Nakłady w tym: materiały6000 kooper. wew.6000 LpZadaniaIIIIIIIVVVIVIIVIIIIXXXIXII 1. Opracowanie szczegółowego harmonogramu prac 2. Charakteryzacja pod względem struktury molekularnej metodą FTIR nanostrukturalnych warstw Pd-C 3. Zaprojektowanie i budowa specjalnej komórki pomiarowej dla FTIR 4. Charakteryzacja pod względem struktury molekularnej metodą FTIR nanostrukturalnych warstw Pd-C znajdujących się w środowisku gazu zawierającego związki wodoru 5. Charakteryzacja nanostrukturalnych warstw Pd- C pod względem ich stabilności termicznej metodą termograwimetryczną 6. Opracowanie sprawozdania

4 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 1. Szczegółowy harmonogram Zad. 2. Charakteryzacja pod względem struktury molekularnej metodą FTIR nanostrukturalnych (rozp – zakończ ) 2.1 Opracowanie wstępnych procedur pomiarowych FTIR dla roztworów i ciał stałych 2.2 Badania warstw C 60, Pd-C oraz nanokompozytowych metodą FTIR Zad. 3. Zaprojektowanie i budowa specjalnej komórki pomiarowej dla FTIR (rozp – zakończ ) 3.1 opracowanie założeń dla konstrukcji komórki pomiarowej 3.2 wykonanie projektu komórki pomiarowej 3.3 wykonanie komórki pomiarowej Zad.4. Charakteryzacja pod względem struktury molekularnej metodą FTIR nanostrukturalnych warstw Pd-C znajdujących się w środowisku gazu zawierającego związki wodoru (rozp – zakończ ) Zad.5 Charakteryzacja nanostrukturalnych warstw Pd-C pod względem ich stabilności termicznej metodą termograwimetryczną (rozp – zakończ ) 5.1 badania SDT prekursorów warstw Pd-C (octan Pd i fulleren C60) w gazie obojętnym i w powietrzu 5.2 badania SDT warstw Pd-C po procesie PVD w gazie obojętnym i w powietrzu Zad. 6. Opracowanie sprawozdania

5 5 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 2 FTIR – ogólne wiadomości nt. metody Widmo FTIR fullerenu C 60 Prawo Lamberta-Beera I = I 0 exp(ε c l) C 60 pentagon asymmetric deformation C 60 pentagon pinch C 60 symmetric breathing C 60 cage deformation I0I0 I, c T

6 6 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 2 Parametry procesu PVD I C60 [A]I Pd [A]t [min]d [mm] 2,11,21060 Badania FTIR warstw C-Pd metodą transmisyjną PdAc 2 C=O asymmetric stretching C=O symmetric stretching CH 3 bending C 60 pentagon asymmetric deformation C 60 pentagon pinch C 60 PdAc 2

7 7 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 2 Parametry procesu PVD I C60 [A]I Pd [A]t [min]d [mm] 2,11,21060 Badania FTIR warstw C-Pd techniką ATR C 60 PdAc 2

8 8 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 2 Nr próbki Parametry procesu PVD I C60 [A]I Pd [A]t [min]d [mm] 148PdF-PVD-kwarc2,11, PdF-PVD-kwarc2,11, PdF-PVD-kwarc2,11,21069 Badania wpływu warunków technologicznych procesu na strukturę molekularną warstw C-Pd C 60 PdAc 2 C 60 PdAc 2

9 9 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 3 Zaprojektowanie i budowa specjalnej komórki pomiarowej FTIR (1)okienko z GaAs z warstwą Pd-C (2)korpus (3)uszczelka (4)dociskacz okienka (5)okienko z GaAs bez warstwy Pd-C (6)rurka odpływowa gazu (7)rurka dopływowa gazu

10 10 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 4 Charakteryzacja pod względem struktury molekularnej metodą FTIR nanostrukturalnych warstw Pd-C znajdujących się w środowisku gazów zawierających związki wodoru Parametry procesu PVD I C60 [A] I Pd [A] t [min] d [mm] 2,11,21054 Skład mieszaniny gazów: 5% metan, 5% etan, 5% etylen, 5% acetylen, 5% propan, 5% n-butan, 70% azot Stosowany gaz: 1%H 2 w N 2 1. Testowanie komórki a) Komórka z mieszaniną węglowodorówa) Komórka z warstwą Pd-C 2. Badanie oddziaływania wodoru z warstwą C-Pd Pd-H 1 [1] I. Ratajczykowa, Surf. Sci. 48, (1975) GaAs 292PdC/GaAs GaAs292PdC/GaAs

11 11 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 5 Symultaniczny Analizator Termiczny SDT SDT = TG + DSC/DTA TG – technika, która mierzy zmianę masy pod wpływem zmian T DSC – technika, która mierzy różnicę strumienia cieplnego do próbki i do wzorca pod wpływem zmian T Rezultat: Jednoczesny pomiar efektu cieplnego jaki towarzyszy ubytkowi masy Charakteryzacja nanostrukturalnych warstw Pd-C pod względem ich stabilności termicznej metodą termograwimetryczną Celem zadania określenie zmian fizyko-chemicznych, zachodzących w warstwach Pd-C pod wpływem wzrostu temperatury egzo endo

12 12 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 5 SDT (Q600) TA Instruments Parametry techniczne: zakres temperaturowy: °C zakres programowalnej zmian temp.: 0, C/min pomiar masy z czułością do 0,1 g zakres pomiarowy: 200 mg wysoka odporność termiczna i chemiczna pieca, co umożliwia badania w atmosferach agresywnych waga podwójna w układzie poziomym precyzja wyznaczania temperatury 0,5 C precyzja kalorymetryczna 2% czułość kalorymetryczna DSC < 4 W

13 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 5 Warunki pomiaru dla warstw PVD 1.naczynka ceramiczne 2.gaz – argon, powietrze 3.szybkość przepływu argonu/powietrze 100ml/min 4.szybkość wzrostu temp. 10°C/min 5.zakres pomiaru °C WarstwaProces PVDUbytek masyZawartość Pd I C60 ; A I Pd ; A t; mi n d; mm Argon % Pow. % SDT % ASA % 274PdF102,11, PdF102,11, PdF102,11, PdF102,11, PdF102,11, Fulleren2,110 Octan Pd1,210 Każda analiza wymaga przeprowadzenia kalibracji urządzenia w warunkach, w których będzie wykonywany eksperyment

14 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 5 274PdF10-PVD ubytek 57% 275PdF10-PVD ubytek 35% Argon C 60 ubytek 97% PdC 4 H 6 O 4 ubytek 53% Pozostałość: 3% węgiel amorficzny 47% Pd o strukturze fcc Pozostałość: 43% = 12% Pd + 31% węgiel amorficzny 65% = 4% Pd + 61% węgiel amorficzny d= 54 mm d=60 mm Argon TG DSC DTG

15 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 5 Porównanie stabilności termicznej dla warstw PVD C C C PdC 4 H 6 O 4 nieznane formy C C 60 t=10 min t=8 min

16 16 Podsumowanie Prace zostały wykonane zgodnie z harmonogramem i w wyniku ich realizacji zostały wykonane: 1.Komórka do badań FTIR w otoczeniu gazowym. Jako integralna część realizacji tego punktu powstał wniosek racjonalizatorski ( ), a następnie wzór użytkowy ( ) Stanisław Waszuk Elżbieta Czerwosz Anna Kamińska Ewa Kowalska 1. Tytuł rozwiązania Urządzenie do pomiarów do badania cienkich warstw metodą spektroskopii FTIR w otoczeniu gazowym 2. Krótki opis stanu dotychczasowego Komórki pomiarowe do badań in situ metodą spektroskopii podczerwieni są stosowane w wielu ośrodkach badawczych, np. do badań powierzchni katalizatorów heterogenicznych. Nie istnieją urządzenia, w których okienko pokryte warstwą stanowi element badawczy takiego układu. W większości rozwiązań gaz wypełnia całą przestrzeń urządzenia pomiarowego, zaś warstwa musi być wprowadzona do wnętrza urządzenia na odpowiednim podłożu. Uniemożliwia to w większości przypadków badanie zmian zachodzących w warstwie pod wpływem otocznia gazowego ze względu na dużą absorpcję takiego układu. 3. Opis urządzenia i przewidywane efekty: Przewidywane efekty. Opracowane urządzenie będzie stosowane do badania in situ oddziaływań warstw naniesionych na okienko stanowiące część urządzenia z wybranymi gazami. Daje to możliwość wielokrotnego montażu/demontażu okienek przepuszczających promieniowanie podczerwone, na które nanoszone są warstwy. Dzięki zbudowanemu urządzeniu możliwe będzie badanie zmian zachodzących w cienkich warstwach pod wpływem otoczenia gazowego, np. wodoru, węglowodorów, tlenku węgla itp. Żaden z producentów nie proponuje tego rodzaju komórek pomiarowych.

17 17 Podsumowanie 2.Badania FTIR warstw na różnych podłożach i dla warstw umieszczonych na okienku komórki w różnych warunkach. W wyniku tych badań określono metodologię przygotowania próbek do badań FTIR oraz metodę interpretacji wyników badań. Została również zebrana literatura dotycząca tematyki FTIR. Badania będą kontynuowane w ramach projektu deteH 3.Badania termograwimetryczne (SDT) warstw PVD wskazują, że do temperatury 120°C zarówno w argonie, jak i w powietrzu materiał jest stabilny. Rozkład warstw charakteryzuje się 3 obszarami temperaturowych zmian masy. Badania termograwimetryczne potwierdzają zależność zawartości fullerenu od odległości podłoży od źródeł 4.Przeprowadzone badania zostaną wykorzystane przy pisaniu projektu do DESY (termin składania wniosku )

18 18 Plany i harmonogram prac statutowych na rok 2011 NrZadania IIIIIIIVVVIVIIVIIIIXXXIXII 1.Opracowanie szczegółowego harmonogramu prac 2.Opracowanie programu w środowisku LAB-VIEW 3. Opracowanie konstrukcji i programu, montaż i uruchomienie wielokanałowego układu mikroprocesorowego umożliwiającego zbieranie i przetwarzanie danych 4. Przygotowanie próbek i wykonanie pomiarów testowych emisji polowej dla specjalnie przygotowanej serii próbek 5. Opracowanie sprawozdania Opracowanie i uruchomienie systemu komputowego wraz oprogramowaniem dla stanowisk pomiarowych zimnej emisji elektronowej oraz zmian właściwości elektrycznych warstw w otoczeniu gazowym Nakłady W tym: Materiały Kooperacja wew. Usługi Udział w konferencji PLN Kierownik projektu doc. dr hab. Elżbieta Czerwosz Zespół : mgr inż. Sławomir Krawczyk, dr Ewa Kowalska, inż. J. Radomska, spec. H. Wronka, dr Anna Kamińska, Kamila Molenda, dr inż. Mirosław Kozłowski, mgr inż. Izabela Stępińska

19 19


Pobierz ppt "1 Sprawozdanie z tematu statutowego. Tytuł / Wykonawcy Opracowanie metodologii badań FTIR oraz termograwimetrycznych Kierownik tematu: E. Czerwosz Zespół"

Podobne prezentacje


Reklamy Google