WYNIKU POMIARU (ANALIZY) JAKOŚĆ Stopień w jakim zbiór właściwości spełnia wymagania (potrzeby lub oczekiwania) WYNIKU POMIARU (ANALIZY) Wartość przypisana wielkości mierzonej, przybliżająca nam wartość prawdziwą Jakość wyników analitycznych, należałoby rozumieć więc jako stopień spełnienia oczekiwań zleceniodawcy analizy. Zleceniodawca oczekuje przede wszystkim od analizy (wyniku) rozwiązania jakiegoś konkretnego problemu. (Oceny bezpieczeństwa zdrowotnego jakiegoś produktu czy ocena jego właściwości prozdrowotnych, porównanie dwóch różnych produktów pod względem jakiejś cechy). Aby wynik mógł sprostać stawianym przed nim wymaganiom musi być przede wszystkim wiarygodny, a więc budzić pełne zaufanie klienta co do dokładnego i precyzyjnego określenia (przybliżenia) wartości cechy analizowanej. Wymagana dokładność jak i precyzja wyniku zależeć będzie zawsze od wymagań zleceniodawcy (rozwiązanie konkretnego problemu nie zawsze wymaga stosowania najnowocześniejszych metod analitycznych, gwarantujących wyniki bardzo dokładne i precyzyjne, ale również wiążące się z bardzo wysokimi kosztami analizy). VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002

WIRYGODNOŚĆ WYNIKU DOKŁADNOŚĆ PRECYZJA JAKOŚĆ WYNIKU ANALIZY Stopień w jakim wynik rozwiązuje problem postawiony przed analizą Stopień w jakim wynik przybliża nam wartość prawdziwą WIRYGODNOŚĆ WYNIKU Jakość wyników analitycznych, należałoby rozumieć więc jako stopień spełnienia oczekiwań zleceniodawcy analizy. Zleceniodawca oczekuje przede wszystkim od analizy (wyniku) rozwiązania jakiegoś konkretnego problemu. (Oceny bezpieczeństwa zdrowotnego jakiegoś produktu czy ocena jego właściwości prozdrowotnych, porównanie dwóch różnych produktów pod względem jakiejś cechy). Aby wynik mógł sprostać stawianym przed nim wymaganiom musi być przede wszystkim wiarygodny, a więc budzić pełne zaufanie klienta co do dokładnego i precyzyjnego określenia (przybliżenia) wartości cechy analizowanej. Wymagana dokładność jak i precyzja wyniku zależeć będzie zawsze od wymagań zleceniodawcy (rozwiązanie konkretnego problemu nie zawsze wymaga stosowania najnowocześniejszych metod analitycznych, gwarantujących wyniki bardzo dokładne i precyzyjne, ale również wiążące się z bardzo wysokimi kosztami analizy). DOKŁADNOŚĆ PRECYZJA VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002

DOKŁADNOŚĆ Stopień zgodności wyniku pomiaru z wartością rzeczywistą wielkości mierzonej VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002

PRECYZJA POWTARZALNOŚĆ ODTWARZALNOŚĆ Stopień zgodności wyników kolejnych pomiarów tej samej wielkości mierzonej POWTARZALNOŚĆ Pomiary w tych samych warunkach ODTWARZALNOŚĆ Pomiary w zmienionych warunkach VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002

MIARA PRECYZJI Miarą precyzji może być odchylenie standardowe (SD) lub względne odchylenie standardowe (RSD)

METODY WYZNACZANIA DOKŁADNOŚCI Analiza zgodności wyników uzyskanych dwiema niezależnymi metodami Dodatek roztworu wzorcowego Analiza materiałów odniesienia (RM, CRM) Udział w badaniach międzylaboratoryjnych VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002

ZAPEWNIENIE JAKOŚĆ WYNIKU Skoordynowane działanie ukierunkowane na spełnienie wymagań tj. uzyskanie wiarygodnego wyniku, pozwalającego rozwiązać problem stawiany analizie Zapewnienie jakości obejmuje zarówno działania mające na celu zorganizowanie badań (pracy laboratorium) tak aby stwarzała możliwości uzyskania wiarygodnych wyników, jak i działania mające na celu kontrolę uzyskiwanych wyników. Działania te należy rozpatrywać w skali całego procesu analitycznego (od zlecenia, postawienia problemu badawczego) poprzez pobranie próbki, jej przygotowanie oraz pomiar analityczny, aż do opracowania raportu z badań (wyniku analizy). Norma ISO 17025 mówiąca o kompetencjach technicznych laboratorium badawczego wśród czynników wpływających na wiarygodność badań wymienia: VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002

Czynniki wpływające na wiarygodność badań: Czynnik ludzki Warunki lokalowe i środowiskowe Metody badań oraz ich walidacja Wyposażenie Spójność pomiarowa Pobieranie próbek Postępowanie z obiektami badania VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002

WALIDACJA METODY BADAWCZEJ WALIDACJA – potwierdzenie, poprzez przedstawienie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione wymagania dotyczące konkretnego zamierzonego użycia lub zastosowania (PN-EN ISO 9000 : 2001) Tak więc walidacja metody badawczej jest dostarczeniem obiektywnego dowodu, że dana metoda, w warunkach naszego laboratorium, jest w stanie spełnić nasze oczekiwania – dostarczyć wiarygodny wynik charakteryzujący się odpowiednią dokładnością i precyzją. VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002

WALIDACJA METODY BADAWCZEJ Walidacja metody jest odpowiedzią na pytanie czy dana metoda jest przydatna do rozwiązania konkretnego zadania. VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002

CECHY CHARAKTERYSTYCZNE METODY BADAWCZEJ Specyficzność (selektywność) Granica wykrywalności Granica oznaczalności Zakres roboczy i liniowość metody Czułość metody Precyzja i dokładność metody Niepewność pomiaru VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002

SELEKTYWNOŚĆ METODY Możliwość oznaczania analitu w obecności innych składników próbki. W celu określenia selektywności metody należy sprawdzić mozliwość interferencji występujących przy oznaczaniu danego analitu w próbce rzeczywistej. VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002

GRANICA WYKRYWALNOŚCI Określa najmniejsze stężenie analitu, które można wykryć daną metodą - dla którego sygnał analityczny różni się istotnie od sygnału dla ślepej próby VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002

GRANICA OZNACZALNOŚCI Określa najmniejsze stężenie analitu, które może być oznaczone za pomocą danej metody w sposób pewny z określoną dokładnością i precyzją VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002

ZAKRES ROBOCZY Jest przedziałem wartości dla których udowodniono, że dana metoda zapewnia ich wyznaczenie z odpowiednią precyzją, dokładnością i liniowością. Miarą liniowości jest współczynnik korelacji równania regresji liniowej dla wzorców w zakresie roboczym (r  0,995) VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002

CZUŁOŚĆ METODY Jest to pochodna wielkości sygnału względem stężenia analitu przy zachowaniu stałości innych czynników, które wpływają na mierzony sygnał VII SESJA SMKN PTTŻ OLEŚNICA 2002