Badania metodą EXAFS nanocząstek palladu osadzonych w matrycy węglowej Sprawozdanie z tematu badawczo-naukowego, dotowanego przez MNiSzW Badania metodą EXAFS nanocząstek palladu osadzonych w matrycy węglowej Dotacja MNiSzW na realizację projektu międzynarodowego współfinansowanego W ramach 7PR –ELISA kontrakt 226716 Kierownik tematu: R.Diduszko Zespół wykonawców: E.Czerwosz, R.Diduszko, M. Kozłowski, J.Radomska, H.Wronka, R.Nietubyć (IBJ) Warszawa, 18.01.2011

Sprawozdanie z tematu badawczo-naukowego, dotowanego przez MNiSzW - harmonogram Nr zadania Nazwa zadania Termin rozpoczęcia zakończenia zadania Opis zadania Środki krajowe i zagraniczne ogółem Środki zagraniczne Środki krajowe własne Środki finansowe na naukę 1. Wykonanie próbek i ich wstępna charaktery- zacja 01.01.2010 15.05.2010 Wykonanie próbek do badań EXAFS w postaci odpowiedniej do badań w synchrotronie Wykonanie próbek referencyjnych dla wstępnej charakteryzacji Wykonanie wstępnej charakteryzacji metodami dyfrakcji rentgenowskiej, TEM i SEM Zakupy sprzętu 80.000 18.000 62.000 2. Wykonanie badań EXAFS 01.02.2010 30.06.2010 Wykonanie badań w synchrotronie DESY w Hamburgu 97.690 93.290 4.400 3. Opracowanie wyników badań i prezentacja 15.12.2010 Analiza wyników Przygotowanie publikacji Przygotowanie raportu końcowego 10.000 4.000 6.000 RAZEM 187.690 22.000 72.400

- metoda EXAFS badania bliskiego otoczenia wybranych pierwiastków Sprawozdanie z tematu badawczo-naukowego, dotowanego przez MNiSzW - metoda EXAFS badania bliskiego otoczenia wybranych pierwiastków EXAFS (ang. Extended X-Ray Absorption Fine Structure) – metoda wykorzystania subtelnej struktury widma spektralnego blisko progu absorbcji promieniowania X dla wybranego pierwiastka, służąca do wyznaczania struktury lokalnego otoczenia tego pierwiastka. Metoda ta umożliwia przeprowadzanie badań niezależnie od stopnia uporządkowania strukturalnego.

Sprawozdanie z tematu badawczo-naukowego, dotowanego przez MNiSzW

Obraz SEM przekroju poprzecznego typowej warstwy Pd/C po procesie CVD. Sprawozdanie z tematu badawczo-naukowego, dotowanego przez MNiSzW - przedmiot badań Obraz SEM przekroju poprzecznego typowej warstwy Pd/C po procesie CVD. górna warstwa C Pd/C warstwa podłoże

EXAFS -rezultaty pomiarów Sprawozdanie z tematu badawczo-naukowego, dotowanego przez MNiSzW EXAFS -rezultaty pomiarów PVD CVD

The Structure of Pd-C Film Grown on SiO2/Si and Si Substrates Sprawozdanie z tematu badawczo-naukowego, dotowanego przez MNiSzW Prezentacja na międzynarodowej konferencji w Rumunii The Structure of Pd-C Film Grown on SiO2/Si and Si Substrates R.Diduszko, E.Czerwosz, E.Kowalska, M.Kozłowski, R.Nietubyć ITR, Warsaw F.Craciunoiu, M. Miu IMT, Bucharest 10÷13 October 2010 Sinaia

Sprawozdanie z tematu badawczo-naukowego, dotowanego przez MNiSzW - przygotowywana publikacja SHORT RANGE ORDER IN Pd AND PdO NANOPARTICLES EMBEDDED IN CARBONACEOUS MATRIX STUDIED WITH THE XAFS SPECTROSCOPY R. Nietubyć 1*, E. Czerwosz 2,3, R. Diduszko 2, and M. Kozłowski2,4 1Andrzej Soltan Institute for Nuclear Studies, PL-05400 Świerk. Poland. 2Tele and Radio Research Institute, Długa 44/50, PL-00241 Warsaw,Poland . 3Akademia Świetokrzyska, Al.Świętokrzyska 15, PL-25490 Kielce, Poland 4Institute of Physics PAS, Aleja Lotników 32/46 PL-02668 Warsaw,Poland Keywords: abstracts, fonts size, conference, synchrotron, new experiment *) e-mail: r.nietubycr@ipj.gov.pl Abstract The short range order around Pd atoms in nanometer-size grains embedded in a carbonaceous films deposited with two-step process: physical vapor deposition (PVD) followed with chemical vapour deposition (CVD) was studied. The Pd K-edge X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy was applied. We have found that grains obtained in a sole PVD process contained metallic fcc palladium or amorphous palladium oxide dependently on Pd concentration and duration time of process. In the oxide fraction a short range order around Pd atoms was strongly reduced as compared to a powder obtained from direct Pd oxidation. Subsequent CVD resulted in pure Pd fcc crystallites. The accompanying annealing was found to predominantly determine the content and structure of formed Pd grains.

Podsumowanie Prace zostały wykonane zgodnie z harmonogramem i w wyniku ich realizacji zostały wykonane: Przygotowanie, pomiary i analiza EXAFS dwunastu warstw Pd/C wykonanych w różnych parametrach technologicznych Przygotowanie dwóch publikacji i dwóch prezentacji konferencyjnych, związanych z realizacją tematu Modyfikacja pracowni rentgenowskiej ITR (zakup i uruchomienie zestawu do pomiaru fluorescencji rentgenowskiej i zakup próbki wzorcowej do precyzyjnego justowania dyfraktometru) Obecnie przygotowywany jest następny projekt związany z pomiarami synchrotronowymi EXAFS