Wpływ szybkości przepływu próbki Analiza wód naturalnych Wykorzystanie poli(1,8 diaminonaftalenu) jako sorbentu do zatężania jonów metali Optymalizacja metody JOANNA RUTKOWSKA Promotor: prof. dr hab. Krystyna Pyrzyńska Opiekun: Dr Krzysztof Kilian Porównano zdolność sorpcyjną stosowanego polimeru poli1,8-DAN i wymieniacza chelatującego Chelexu-100 Zbadano wpływ wybranych czynników na efektywność zatężania Wpływ szybkości przepływu próbki Zn(II) Mn(II) Pomimo dużej selektywności i czułości dostępnych metod analitycznych, takich jak np. absorpcyjna spektrometria atomowa z atomizacja w płomieniu (FAAS), elektrotermiczna absorpcyjna spektrometria atomowa (ETAAS), czy spektrometria mas (ICP-MS), w analizie próbek naturalnych występuje często konieczność wstępnego zatężania jonów metali. Występują one bowiem często na tak niskim poziomie, że ich bezpośrednie oznaczenie nie jest możliwe. Ponadto składniki matrycy analizowanej próbki mogą powodować interferencje wpływające na otrzymane wyniki. Wraz ze wzrostem szybkości przepływu próbki otrzymywane sygnały od analitu maleją Cu(II) Pb(II) Cele Pracy Wpływ ilości sorbentu Synteza polimeru i zbadanie powinowactwa poli1,8-DAN do jonów metali przejściowych Zbadanie możliwości zastosowania poli1,8-DAN jako sorbentu w SPE do zatężania i rozdzielania jonów metali Konstrukcja i optymalizacja układu przepływowego z detekcją metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją w płomieniu i wykorzystanie do oznaczania metali w próbkach środowiskowych Ni(II) Cd(II) Wraz ze wzrostem ilości sorbentu rośnie efektywność zatężania Synteza poli1,8-DAN Badania potwierdziły fakt, że polimer jest selektywny na jony miedzi. Metoda chemiczna Synteza prowadzona w 1M HCl przez zlanie równych objętości 1mM roztworu monomeru (1,8 DAN) z roztworem utleniacza ((NH4)2S2O8) Synteza prowadzona w roztworze acetonitrylowym przy stężeniach 1,8-DAN i FeCl3 wynoszących 0,3 M Badania Dynamiczne Krzywe kalibracji Wyznaczono krzywe kalibracji dla różnej ilości węzełków w reaktorze Schemat stosowanego układu przepływowego Synteza z użyciem K2S2O8 jako utleniacza Synteza z użyciem FeCl3 jako utleniacza Analiza wód naturalnych Rodzaje upakowania złoża Zaobserwowano duży wpływ stosowanego utleniacza na otrzymane struktury Synteza z użyciem K2S2O8 okazała się korzystniejsza. Kolumna z końcówki do pipety Kolumna szklana Kolumna z filtra dyskowego Reaktor węzełkowy Badania Statyczne Tak opracowaną metodę zastosowano do oznaczenia zawartości Cu (II) w kilku naturalnych próbkach wody. Zbadano powinowactwo polimeru do kilku jonów metali dwuwartościowych Próbka C [ug/l] + / - % odzysku Woda oligoceńska ---------   Woda+ [Cu2+]= 10ug/l 12,33 3,4 123,30 Woda+ [Cu2+]= 20ug/l 37,73 3,2 188,65 Woda+ [Cu2+]= 50ug/l 52,83 3,3 105,66 Woda wodociągowa 19,03 2,6 190,30 29,96 2,8 149,80 59,20 118,40 Woda morska  --------- ---------   22,70 4,58  227,00  42,30 5,01   211,50 Synteza z użyciem K2S2O8 jako utleniacza Synteza z użyciem FeCl3 jako utleniacza Z przeprowadzonych badań wynika, że polimer jest selektywny na jony Cu (II) Ze względu na zaobserwowany wpływ stosowanego utleniacza na zdolności sorbcyjne polimeru, do dalszych badań wykorzystywano K2S2O8 jako utleniacza. Najlepszym sposobem upakowania złoża okazał się reaktor węzełkowy Pozostałe sposoby nie zdały egzaminu, gdyż wystąpiły problemy z rozszczelnieniem układu spowodowane pęcznieniem polimeru w zmiennych warunkach chemicznych