Metody miareczkowe oparte na reakcjach utleniania-redukcji- -nadmanganometria i jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej.

Prezentacja na temat: "Metody miareczkowe oparte na reakcjach utleniania-redukcji- -nadmanganometria i jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej."— Zapis prezentacji:

1 Metody miareczkowe oparte na reakcjach utleniania-redukcji- -nadmanganometria i jodometria
dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

2 Redoksymetria-pojęcia podstawowe
Redoksymetria Utlenienie Redukcja dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

3 Redoksymetria-pojęcia podstawowe
Fe3+ + e→Fe2+ Sn2+→Sn4+ + 2e 2Fe3+ + Sn2+→2Fe2+ + Sn4+ dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

4 Redoksymetria-pojęcia podstawowe
Utleniacze - niemetale grup VI i VII układu okresowego - jony metali na wyższym stopniu utleniania, jony metali szlachetnych i jon wodorowy - KMnO4, K2Cr2O7, HNO3, H2O2. dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

5 Redoksymetria-pojęcia podstawowe
Reduktory - niemetale IV, V i VI grupy układu okresowego - metale lekkie - jony metali na niższym stopniu utlenienia - jony niemetali na niższym stopniu utlenienia dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

6 Redoksymetria-pojęcia podstawowe
dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

7 Redoksymetria-pojęcia podstawowe
dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

8 Redoksymetria-pojęcia podstawowe
dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

9 Redoksymetria-pojęcia podstawowe
dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

10 Redoksymetria-pojęcia podstawowe
Szybkość reakcji redoks dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

11 Redoksymetria-krzywe miareczkowania
Krzywa miareczkowania redoks wykres zmian potencjału redoks zachodzących w czasie miareczkowania na skutek zmian stosunku stężeń postaci utlenionej i zredukowanej. dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

12 Redoksymetria-krzywe miareczkowania
Miareczkowanie reduktora roztworem utleniacza Punkt początkowy Przed PR W pobliżu PR dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

13 Redoksymetria-krzywe miareczkowania
dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

14 Redoksymetria-krzywe miareczkowania
dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

15 Redoksymetria-krzywe miareczkowania
Wskaźniki stosowane w redoksymetrii ferroina - czerwona na bladoniebieską pod wpływem działania substancji utleniających. nadmanganian potasu, jod, skrobia dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

16 Manganianometria Właściwości manganianu (VII) potasu
bardzo wysoki potencjał utleniając bardzo silne zabarwienie roztworów roztwór o stężeniu 0,02mol/l ; 0,002mol/l; 0,0002mol/l dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

17 Manganianometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

18 Manganianometria Otrzymywanie roztworu manganianu (VII) potasu - preparaty handlowe zawierają domieszki głównie MnO2 - kurz, i bakterie redukują KMnO4 do MnO2 - przed mianowanie roztworu należy obecny w roztworze MnO2 dokładnie przesączyć dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

19 Manganianometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

20 Manganianometria Przygotowanie roztworu manganianu (VII) potasu
dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

21 Manganianometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

22 Manganianometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

23 Manganianometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

24 Manganianometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

25 Manganianometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

26 Manganianometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

27 Manganianometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

28 Jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

29 Jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

30 Jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

31 Jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

32 Jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

33 Jodometria W celu przygotowania 100ml roztworu jodu o stężeniu 0,05mol/l należy odważyć w czystym i suchym naczynku wagowym ze szczelną pokrywką ok 1,27g wcześniej oczyszczonego jodu Następnie przenieść odważony jod do kolby miarowej Lejek delikatnie spłukać roztworem przygotowany przez rozpuszczenie 4g KI w 5-10ml wody odstawić na ok. ½ godziny w celu wyrównania się temperatury roztworu Uzupełnić kolbę do kreski i wymieszać w celu wyrównania stężeń. dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

34 Jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

35 Jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

36 Jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

37 Jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

38 Jodometria Powstały w reakcji kwas siarkowy (IV) powoduje redukcję 2 atomów jodu, podczas gdy sam tiosiarczan redukuje tylko jedną Po przygotowaniu roztworu tiosiarczanu przez pierwsze dni (ok. 10) następuje powolny rozkład pod wpływem dwutlenku węgla zawartego w wodzie destylowanej Nie należy odsączać wytraconej w butelce siarki, aby nie powodować dalszego rozkładu pod wpływem kontaktu z dwutlenkiem węgla dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

39 Jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

40 Jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

41 Jodometria mianowanie na mianowany roztwór jodu
- należy do metod miareczkowania bezpośredniego - użyty do mianowania roztwór jodu musi mieć wyznaczone miano z odpowiednią dokładnością dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

42 Jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

43 Jodometria - pH środowiska reakcji w granicach 4-9,2 (roztwór wodorowęglanu sodu lub potasu, który razem z kwasem węglowym (tworzącym się w przebiegu reakcji z wodorowęglanu i jodowodoru) tworzy bufor Oznaczenie kwasu askorbinowego - Kwas askorbinowy ma właściwości redukujące - utleni się pod wpływem jodu do kwasu dehydroaskorbinowego - miareczkowanie jodem prowadzi się wobec kwasu siarkowego (VI) o stężeniu 2mol/l dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej

44 Jodometria dr n. farm. Justyna Stolarska Zakład Chemii Analitycznej