Metody wytwarzania i pomiaru próżni Bartłomiej Ryszka Wojciech Skuza

Próżnią lub też gazem rozrzedzonym, nazywany jest stan jaki panuje w obszarze wypełnionym gazami i parami, gdy ich ciśnienie jest niższe od ciśnienia powietrza atmosferycznego. W gazach silnie rozrzedzonych zderzenia między cząsteczkami występują bardzo rzadko, dlatego też średnia długość drogi swobodnej cząsteczek jest współmierna z wymiarami liniowymi zbiornika.

Doświadczenie Torricellego Na przełomie XVI i XVII wieku istnienie próżni zostało wykazane empirycznie przez Torricellego. Napełnił on zamkniętą z jednej strony szklaną rurkę rtęcią a następnie umieścił w naczyniu, także uprzednio napełnionym rtęcią. Torricelli zaobserwował, że poziom rtęci w próbówce obniżył się, a w jej górnej części powstała pusta przestrzeń. Było to pierwsze doświadczalne wytworzenie próżni. Torricelli wyjaśnił, że rtęć w próbówce podtrzymywana jest przez ciśnienie atmosferyczne. Wysokość słupa rtęci zależy od wartości tego ciśnienia. Jest to zasada działania barometru rtęciowego.

Rodzaje próżni Ciśnienie w hPa (mbar) Liczba cząsteczek na cm³ Średnia droga swobodna cząsteczki Liczba uderzeń na powierzchnię (cm-2 s-1) Ciśnienie atmosferyczne 1013,25 2,7·1019 68 nm 1023 Próżnia niska 300 do 1 1019 do 1016 0,1 do 100 μm 1023 do 1020 Próżnia średnia 1 do 10-3 1016 do 1013 0,1 do 100 mm 1020 do 1017 Próżnia wysoka (HV) 10-3 do 10−7 1013 do 109 10 cm do 1 km 1017 do 1013 Próżnia bardzo wysoka (UHV) 10−7 do 10−12 109 do 104 1 km do 105 km 1013 do 108 Próżnia ekstremalnie wysoka (XHV) 10−12 do 10−14 104 do 10² 105 do 107 km 108 do 106 Przestrzeń kosmiczna 10−7 do 10−16 109 do 1 1 do 109 km 1013 do 104 Próżnia absolutna (doskonała)

Najlepsza sztucznie wytworzona przez człowieka na Ziemi próżnia, wynosi 10-13 Tr (~ 1,3 x 10-13 mbar). Aby osiągnąć tak dobrą próżnię, komora zbudowana jest z wysokiej czystości stopów aluminium, zamiast stali szlachetnej używanej normalnie. Dla porównania, próżnie 10-10–10-11 mbar są uzyskiwane stosunkowo łatwo.

Wytwarzanie próżni Aby otrzymać próżnię do celów naukowych lub specjalistycznych stosuje się kilka poziomów pomp. W zależności od rodzaju pompowanego gazu, od rodzaju przeprowadzanego eksperymentu oraz od ciśnienia startowego i końcowego do odpompowania komory analitycznej można zastosować następujące pompy: Rotacyjna Turbomolekularna Dyfuzyjna Tytanowa pompa sublimacyjna Jonowa Kriogeniczna

Ciśnienie początkowe [Pa] Ciśnienie końcowe [Pa] Typ pompy Ciśnienie początkowe [Pa] Ciśnienie końcowe [Pa] Uwagi Rotacyjna Atmosferyczne 10-3 Pompa wstępna Turbomolekularna 10-8 Zanieczyszczenia węglowodorowe Dyfuzyjna 10-1 10-9 Tytanowa sublimacyjna Czysta pompa Współpracuje z jonową Jonowa 10-2 Mała skuteczność dla gazów szlachetnych Kriogeniczna 10-10 Nie wprowadza zanieczyszczeń

Pompa rotacyjna Pompy rotacyjne te służą do pompowania gazów o ciśnieniu w zakresie od 0.01 do 105 Pa. Istnieje kilka odmian pomp rotacyjnych. Najczęściej stosowana jest łopatkowa pompa rotacyjna. Gaz jest zasysany do komory i jest sprężany przez łopatki i wirnik, by w końcu zostać wyrzucony do atmosfery przez zawór i ciecz znajdującą się ponad zaworem.

Dokładne przyleganie łopatek wirnika do ścianek komory jest realizowane przy pomocy sprężyn. Łopatki wirnika i powierzchnie pomiędzy rotorem a ściankami pompy są uszczelniane przy pomocy oleju o niskiej prężności par, który również pełni rolę cieczy smarującej pompę. Pompa rotacyjna może mieć jeden lub dwa stopnie pompujące. Pompy dwustopniowe umożliwiają uzyskanie próżni końcowej 10-3 Pa. Pompy rotacyjne są używane jako pompy próżni wstępnej. Najczęściej pompy rotacyjne współpracują z pompami dyfuzyjnymi.

Pompa turbomolekularna Pompa turnbomolekularna jest molekularną turbiną, która usuwa gaz z pompowanego obszaru w wyniku kierunkowego przekazu pędu w zderzeniach cząstek tego gazu z odpowiednio ukształtowanymi łopatkami turbiny. Turbina obraca się z bardzo dużą prędkością. Zwykle prędkość ta wynosi od 24 do 70 tysięcy obrotów na minutę. Pompa turbomolekularna, podobnie jak pompa dyfuzyjna, potrzebuje pompy wstępnej. Ponieważ stopień sprężania pojedynczego koła łopatkowego jest niewielki, w praktycznych rozwiązaniach stosuje się zespół wielu kół.

Pompa dyfuzyjna Pompa dyfuzyjna jest urządzeniem, w którym pompowanie odbywa się poprzez ukierunkowany przekaz pędu od cząstek par cieczy pompującej do cząstek pompowanego ośrodka. Ciecz pompująca (najczęściej olej) jest podgrzewana aż do momentu osiągnięcia intensywnego parowania. Pary oleju są następnie kierowane ku dołowi pompy przez zespół dysz. Cząsteczki par poruszają się z prędkością naddźwiękową. Cząstki gazu, które wdyfundowują do strumienia par ulegają zderzeniom z cząstkami oleju. W wyniku zderzeń cząstki gazu uzyskują pęd skierowany ku dołowi i są wstrzeliwane w obszar o powiększonym ciśnieniu. Nowoczesne pompy mają kilka stopni pompujących. Każdy stopień wpompowuje gaz do obszaru o większym ciśnieniu. Ostatecznie cząstki gazu są usuwane z ostatniego stopnia pompy dyfuzyjnej przez pompę próżni wstępnej.

Tytanowa pompa sublimacyjna Powierzchnia takich metali jak: molibden, niob, tantal, cyrkon, aluminium czy tytan silnie wiąże chemicznie aktywne gazy jednak metalem wykorzystywanym w zastosowaniach przemysłowych jest tytan, który sublimuje w znacznie niższych temperaturach niż pozostałe metale, jest tani i reaguje z dużą liczbą aktywnych gazów. Tytan jest odparowywany z prętów, które są podgrzewane prądem zmiennym. Odparowany tytan osadza się na powierzchni, która jest chłodzona strumieniem wody lub ciekłym azotem. Aktywne gazy są pułapkowane na świeżej powierzchni tytanu. Ponieważ odpompowane gazy są na stałe związane z tytanem dla zapewnienia ciągłości pompowania konieczne jest okresowe deponowanie nowej warstwy tytanu.

Pompa jonowa Zasada działania pompy jonowej jest połączeniem jonizacji polem elektrycznym z aktywną chemicznie warstwą tytanu. Ponieważ jony są dużo bardziej aktywne chemicznie niż cząstki neutralne, pompa jonowa jest w stanie usuwać te gazy, których nie może pompować tytanowa pompa sublimacyjna. Jonizacja cząstek gazu następuje w wyniku zderzeń z elektronami wytwarzanymi w wyładowaniu jarzeniowym jakie rozwija się pomiędzy anodą i katodą. Pompa jonowa nie może pracować przy ciśnieniach gorszych niż 1 Pa, ponieważ w takich warunkach elektrony nie są w stanie uzyskać wystarczającej energii na przeprowadzenie jonizacji.

Bardzo wydajna pompa o bardzo długim czasie użytkowania Bardzo wydajna pompa o bardzo długim czasie użytkowania. Pompa jonowa jest bardzo chętnie stosowana w układach badawczych. Nie wprowadza zanieczyszczeń, jest niezawodna i wymaga minimalnej konserwacji. We współpracy z tytanową pompą sublimacyjną, pompa jonowa umożliwia uzyskanie ciśnienia końcowego 10-9 Pa. Pompa słabo pompuje gazy szlachetne i wodór. Szybkość pompowania pompy jonowej zależy od ciśnienie. Największą szybkość pompowania pompa jonowa osiąga przy ciśnieniu około 10-3 Pa.

Pompa kriogeniczna Pompowanie polega na zatrzymywaniu molekuł na gazu chłodzonej powierzchni. Pompa kriogeniczna w zasadzie jest w stanie odpompować dowolny gaz, jeżeli można odpowiednio ochłodzić powierzchnię, na której ma nastąpić adsorpcja. Aby zwiększyć aktywną powierzchnię pułapkowania gazów, pompy kriogeniczne są wyposażone we wkłady wykonane z węgla aktywnego. Obniżanie temperatury układu pułpkującego gaz następuje poprzez chłodzenie ciekłym azotem lub helem.

Pompy kriogeniczne pracują zazwyczaj w zestawach z pompami tytanowymi lub turbomolekularnymi. Taka kombinacja pomp jest szczególnie zalecana, gdy chcemy zwiększyć szybkość pompowania wodoru i deuteru. Dla pozostałych gazów pompy kriogeniczne mają największą prędkość pompowania spośród wszystkich pomp. Pompa kriogeniczna nie wprowadza żadnych zanieczyszczeń do pompowanego obszaru.

Metody pomiaru próżni Do mierzenia ciśnienia poniżej ciśnienia atmosferycznego stosuje się przyrząd nazywany próżniomierzem. Każdy typ próżniomierza działa w określonym zakresie ciśnień. Stosuje się podział próżniomierzy na dwie kategorie: próżniomierze do niskiej próżni oraz próżniomierze do wysokiej próżni, wśród których wydziela się próżniomierze do ultrawysokiej próżni.

Typy próżniomierzy: jonizacyjny lepkościowy termomolekularny cieplnoprzewodnościowy termoelektryczny alfatronowy jarzeniowy bimetaliczny kompresyjny magnetyczny

Próżniomierz jonizacyjny Elektrony, emitowane z katody są rozpędzane w polu przyspieszającym siatki i zderzają się z molekułami gazu w nieidealnej próżni. Powstające przy tym jony dążą do kolektora. Miarą próżni jest natężenie prądu jonowego (prądu kolektora), przy czym im lepsza próżnia, tym mniej jonów i tym mniejszy prąd jonowy.

Próżniomierz cieplno-przewodnościowy Ma postać odcinka drutu z platyny lub wolframu, znajdującego się w obszarze badanej próżni, którego końce włączone są do źródła prądu. Im lepsza próżnia, tym mniej gazu i tym gorzej jest odprowadzane ciepło z drutu, co powoduje wzrost jego temperatury. Wskutek tego zwiększa się oporność drutu, którą mierzy się włączając szeregowo amperomierz.

Próżniomierz alfatronowy Nazwany niekiedy alfatronem, jest próżniomierzem radioizotopowym. Można go traktować jako odmianę próżniomierza jonizacyjnego, w którym jonizacja cząsteczek gazu w nieidealnej próżni następuje przez promieniowanie alfa, emitowane przez np. z niewielkiej próbki radu lub trytu.

Próżniomierz jarzeniowy Do elektrod głowicy przyłożone jest wysokie napięcie (1000 - 2000 V). Elektrody umieszczone są dodatkowo w zewnętrznym polu magnetycznym magnesu trwałego. Obecność pola magnetycznego zwiększa zakres pomiarowy od strony niższych ciśnień, zapobiegając zgaśnięciu wyładowania jarzeniowego. Miarą próżni jest prąd wyładowania jarzeniowego.

Próżniomierz bimetaliczny Jego działanie opiera się na przepływie prądu przez spiralę z bimetalu, która się nagrzewa. Im lepsza próżnia tym gorsze oddawanie ciepła ze spirali do otoczenia. Wskutek tego spirala nagrzewa się silniej i następuje jej odkształcenie. Odkształcenie to jest miarą próżni.

Próżniomierz kompresyjny Jego działanie opiera się na sprężaniu próbki gazu w kapilarze pomiarowej. Sprężenie następuje pod wpływem ciśnienia słupa rtęci lub (rzadziej) oleju. Gdy ciśnienie gazu w kapilarze zrówna się z ciśnieniem słupa cieczy sprężającej (słupki przestaną się ruszać) wówczas odczytuje się wartość ciśnienia z różnicy wysokości cieczy w kapilarze pomiarowej i kapilarze połączonej obustronnie ze zbiornikiem cieczy sprężającej .