MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA

Tło historyczne Powszechne stosowanie mikroskopów świetlnych (koniec XIX w.) Rozwój teorii zdolności rozdzielczej przyrządów optycznych (Ernst Abby, William Strutt – lord Rayleigh, nagroda Nobla 1904 r.) r = 0,61 λ/n sinα r – zdolność rozdzielcza mikroskopu świetlnego, λ – długość fali świetlnej, n – współczynnik załamania światła, α – połowa kąta aperturowego soczewki obiektywowej (n sinα – numeryczna apertura soczewki) Przy λ = 550 nm, n sinα = 1,6 r = 200 nm Odkrycie elektronu (Joseph J. Thompson 1896 r., nagroda Nobla 1906 r.) Dwoista natura falowo-korpuskularna elektronów (Victor de Broglie 1924 r., nagroda Nobla 1929 r.) Użycie pola magnetycznego jako soczewki skupiającej elektrony (Hans Bush 1926 r.) Wynalazek transmisyjnego mikroskopu elektronowego: Max Knoll i Ernst Ruska 1932 r. Pierwsze skaningowe mikroskopy elektronowe (SEM): Cambridge Science Scientific Instruments Ltd 1965, Japan Electron Optics Laboratory Ltd 1966 r.

Mikroskop elektronowy prześwietleniowy/transmisyjny Transmission electron microscope (TEM) TEM pracuje na zasadzie modulowania natężenia wiązki pierwotnej elektronów przechodzącej przez preparat. Próbki do badań: cienkie folie (blaszki) o grubości rzędu 10 000 nm repliki Możliwości badawcze: Duża zdolność rozdzielcza: np. przy napięciu 100 kV, λ = 0,0037 nm. Pod koniec XX w. osiągnięto zdolność rozdzielczą 0,078 nm, co pozwala na uzyskanie informacji o położeniu atomów. Do badań mikrostruktury i podstruktury wystarczająca jest rozdzielczość rzędu nm. Uzyskanie obrazu dyfrakcyjnego – identyfikacja struktury krystalicznej Analiza chemiczna elementów budowy materiału przy pomocy mikroanalizatora rentgenwskiego dyspersji energii (EDS), sprzężonego z mikroskopem

Mikrostruktura stali niskostopowej 500 nm 100 µm Mikrostruktura stali niskostopowej Zgład metalograficzny Mikroskop świetlny Mikrostruktura stali niskostopowej Cienka folia, TEM

Etapy przygotowania repliki ekstrakcyjnej: Badany materiał Replika Wydzielenia wyekstrahowane z badanego materiału Etapy przygotowania repliki ekstrakcyjnej: 1) zgład, 2) naniesiona replika, 3) zdjęta replika

500 nm Obraz wydzieleń wyekstrahowanych na replice, TEM Obraz dyfrakcyjny wydzielenia

Mikroskop elektronowy skaningowy Scanning electron microscope (SEM) SEM pracuje na zasadzie modulowania natężenia wiązki pierwotnej elektronów przez rozproszenie w czasie odbicia od powierzchni preparatu. Próbki do badań: Powierzchnie, Przełomy, Cienkie folie, Konwencjonalne zgłady, Repliki Możliwości badawcze: Duża zdolność rozdzielcza, Możliwość szybkiego skanowania dużych powierzchni, szybka zmiana powiększenia, Duża głębia ostrości, 50-100% szerokości pola obrazu, Uzyskanie obrazu dyfrakcyjnego – identyfikacja struktury krystalicznej Analiza chemiczna elementów budowy materiału przy pomocy mikroanalizatora rentgenowskiego dyspersji energii (EDS), sprzężonego z mikroskopem

100 μm Uszkodzona powierzchnia stali SEM Przełom próbki stalowej SEM

powierzchnia stali wewnętrzne produkty korozji zgorzelina powierzchnia stali wewnętrzne produkty korozji Fe K O K 20 μm S K Cr K Zgład metalograficzny. Identyfikacja produktów korozji SEM, EDS