JAKOŚĆ TECHNICZNA WĘGLA Pobieranie próbek węgla lub koksu
Podstawowym wymaganiem stawianym pobieraniu próbek jest to, że każde ziarno w partii jest dostępne dla przyrządu pobierającego próbkę oraz to, że każde poszczególne ziarno charakteryzuje takie samo prawdopodobieństwo wybrania i włączenia do próbki.
Aktualne normy PN-ISO 18283 Węgiel kamienny i koks Ręczne pobieranie próbek PN-ISO 13909 Mechaniczne pobieranie próbek
Celem pobrania i przygotowania próbki paliwa jest uzyskanie próbki do badań, która, po wykonaniu analizy, dostarcza wyników charakteryzujących partię, z której pobrano próbkę.
Metody opisane w Normie Międzynarodowej mają umożliwić pozyskanie jak najbardziej reprezentatywnej próbki. Podczas ręcznego pobierania próbek, warunki są często dalekie od idealnych. Ręczne pobieranie próbek zaleca się stosować, gdy nie ma możliwości pobrania próbek sposobem mechanicznym.
Pierwszy etap pobierania próbek, określany jako pobieranie próbek pierwszego stopnia, polega na pobraniu z miejsc rozłożonych w obrębie całej partii odpowiedniej liczby porcji paliwa, określanych jako próbki pierwotne pierwszego stopnia. Następnie próbki pierwotne pierwszego stopnia są łączone w próbkę, albo w postaci w jakiej zostały pobrane, albo po pomniejszeniu, w celu zmniejszenia masy próbki do poręcznej wielkości. Z takiej próbki przygotowuje się wymaganą liczbę i typy próbek do badań, poprzez poddanie jej sekwencji procesów, określanych jako przygotowanie próbki.
Podczas opracowywania procedury pobierania próbek, ważne jest również zabezpieczenie się przed obciążeniem pobierania próbek pierwotnych. Obciążenie może być spowodowane: niewłaściwym zlokalizowaniem miejsca pobierania próbek pierwotnych i odstępem czasowym ich pobierania, niewłaściwym ustaleniem granic próbki pierwotnej i jej pobraniem, utratą integralności próbek pierwotnych po ich pobraniu
Terminy i definicje Partia określona ilość paliwa stałego, dla którego ma być oznaczona jakość UWAGA: Partia może być podzielona na podpartie.
Terminy i definicje Podpartia część partii, dla której wymagany jest wynik badania
Terminy i definicje próbka ilość paliwa, reprezentatywna dla większej jego masy, pobrana dla określenia jakości
Terminy i definicje próbka pierwotna porcja paliwa stałego pobrana w pojedynczej operacji urządzenia do pobierania próbek
Terminy i definicje próbka pierwotna pierwszego stopnia próbka pierwotna pobrana w pierwszym etapie pobierania próbek, przed jakimkolwiek pomniejszaniem i/lub rozdrabnianiem próbki
Terminy i definicje próbka wspólna próbka pobrana do więcej niż jednego wykorzystania
Terminy i definicje przygotowanie próbki proces doprowadzania próbki do stanu wymaganego z punktu widzenia wykonania analizy lub badania UWAGA Przygotowanie próbki obejmuje jej mieszanie, rozdrabnianie, pomniejszanie i niekiedy suszenie w powietrzu do stanu powietrzno-suchego i można je przeprowadzić w kilku etapach
Terminy i definicje próbka do badań próbka tak przygotowana, aby spełniała wymagania określonego badania
Terminy i definicje obciążenie błąd systematyczny, który prowadzi do tego, że wartość średnia serii wyników jest zawsze większa lub zawsze mniejsza od wyników otrzymanych po zastosowaniu porównawczej metody pobierania próbek
Parametry pobierania próbek W celu zagwarantowania, że uzyskane wyniki będą spełniały wymagania dotyczące precyzji, rozważa się następujące parametry: Zmienność paliwa; Liczba próbek, które mają być pobrane z partii; Liczba próbek pierwotnych składających się na każdą próbkę; Masa próbki w związku z nominalną górną wielkością ziarn.
Masa próbki pierwotnej Nominalna górna wielkość ziarn paliwa Zalecana masa próbki pierwotnej dla pobierania próbek mm kg 150 9,0 25 1,5 125 7,5 22,4 1,3 100 6,0 20 1,2 90 5,5 16 1,0 80 5,0 11,2 0,70 75 4,5 10 0,60 70 4,0 8 0,50 63 5,6 60 3,5 4 50 3,0 2,8 45 2 30 2,0 1 0,5
Schemat pobierania próbek Ogólna procedura ustalenia schematu pobierania próbek jest następująca. Określić, które parametry jakościowe będą oznaczane i jakie rodzaje próbek będą wymagane. Określić partię. Określić lub założyć wymaganą całkowitą precyzję dla partii
Określić lub założyć zmienność węgla Ustalić nominalną górną wielkość ziarn paliwa w celu określenia minimalnej masy próbki pierwotnej i próbki Zaleca się ustalenie nominalnej górnej wielkość ziarn w oparciu o szczegóły dotyczące dostawy lub przez wzrokową ocenę i zaleca się jej sprawdzenie poprzez wstępne badanie.
Wybrać urządzenie do pobierania próbek Ustalić liczbę podpartii i liczbę próbek pierwotnych przypadających na podpartię tak, aby osiągnąć wymaganą precyzję Określić metodę łączenia próbek pierwotnych w próbki i metodę przygotowania próbki Określić czasowe lub masowe odstępy pomiędzy kolejnymi pobraniami próbki Zdecydować, gdzie będą pobierane próbki pierwotne
Metody pobierania próbek Ciągłe pobieranie próbek Pobieranie próbek w sposób ciągły polega na tym, że próbki pobiera się z każdej podpartii. Dla partii uzyskuje się tyle próbek, ile wyznaczono podpartii. Każda podpartia powinna być tej samej wielkości; jednakże, z przyczyn praktycznych, niekiedy przyjmuje się podpartie o różnych wielkościach.
Metody pobierania próbek Wybiórcze pobieranie próbek Jeżeli próbki pobierane są regularnie z paliwa pochodzącego z tego samego źródła i o tej samej jakości, może być wystarczające pobranie próbek pierwotnych tylko z kilku wybranych podpartii, a nie ze wszystkich. Ten sposób pobierania próbek nazywa się wybiórczym. Podpartie, z których mają być pobrane próbki, należy wybrać losowo. Jeżeli zmienność podpartii jest zbyt duża, dla uzyskania wymaganej precyzji konieczne może być wprowadzenie ciągłego pobierania próbek.