Opracowanie metodologii badań FTIR oraz termograwimetrycznych

Prezentacja na temat: "Opracowanie metodologii badań FTIR oraz termograwimetrycznych"— Zapis prezentacji:

1 Opracowanie metodologii badań FTIR oraz termograwimetrycznych
Sprawozdanie z tematu statutowego. Tytuł / Wykonawcy Opracowanie metodologii badań FTIR oraz termograwimetrycznych Kierownik tematu: E. Czerwosz Zespół wykonawców: E.Czerwosz, R.Diduszko, I.Iwanejko, A.Kamińska, E.Kowalska, K. Molenda, J.Radomska, J.Rymarczyk, H.Wronka, S.Waszuk Warszawa,

2 Cel główny: Sprawozdanie z tematu statutowego. Cele pracy
opracowanie w P4 nowych metod charakteryzacji warstw palladowo-węglowych (Pd-C), pozwalających na określenie zmian strukturalnych tych warstw pod wpływem zmiennych warunków otoczenia gazowego (np. różne stężenia związków zawierających wodór) i temperatury Cel naukowy: Określenie rodzaju podłoża warstw Pd-C odpowiedniego dla danej metody charakteryzacji (FTIR, SDT) Określenie objętościowej ilości warstwy Pd-C w stosunku do podłoża w celu uzyskania optymalnych wyników pomiarowych Konstrukcja i budowa specjalnej dla pomiarów gazowych FTIR komórki pomiarowej Określenie zmian fizyko-chemicznych zachodzących w warstwach Pd-C pod wpływem wzrostu temperatury

3 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadania szczegółowe
Lp Zadania I II III IV V VI VII VIII IX X XI XII 1. Opracowanie szczegółowego harmonogramu prac 2. Charakteryzacja pod względem struktury molekularnej metodą FTIR nanostrukturalnych warstw Pd-C 3. Zaprojektowanie i budowa specjalnej komórki pomiarowej dla FTIR 4. Charakteryzacja pod względem struktury molekularnej metodą FTIR nanostrukturalnych warstw Pd-C znajdujących się w środowisku gazu zawierającego związki wodoru 5. Charakteryzacja nanostrukturalnych warstw Pd- C pod względem ich stabilności termicznej metodą termograwimetryczną 6. Opracowanie sprawozdania Koszty Suma PLN Nakłady w tym: 234000 materiały 6000 kooper. wew.

4 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 1. Szczegółowy harmonogram
Zad. 2. Charakteryzacja pod względem struktury molekularnej metodą FTIR nanostrukturalnych (rozp – zakończ ) 2.1 Opracowanie wstępnych procedur pomiarowych FTIR dla roztworów i ciał stałych 2.2 Badania warstw C60, Pd-C oraz nanokompozytowych metodą FTIR Zad. 3. Zaprojektowanie i budowa specjalnej komórki pomiarowej dla FTIR (rozp – zakończ ) 3.1 opracowanie założeń dla konstrukcji komórki pomiarowej 3.2 wykonanie projektu komórki pomiarowej 3.3 wykonanie komórki pomiarowej Zad.4. Charakteryzacja pod względem struktury molekularnej metodą FTIR nanostrukturalnych warstw Pd-C znajdujących się w środowisku gazu zawierającego związki wodoru (rozp – zakończ ) Zad.5 Charakteryzacja nanostrukturalnych warstw Pd-C pod względem ich stabilności termicznej metodą termograwimetryczną (rozp – zakończ ) 5.1 badania SDT prekursorów warstw Pd-C (octan Pd i fulleren C60) w gazie obojętnym i w powietrzu 5.2 badania SDT warstw Pd-C po procesie PVD w gazie obojętnym i w powietrzu Zad. 6. Opracowanie sprawozdania

5 C60 pentagon asymmetric deformation
Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 2 FTIR – ogólne wiadomości nt. metody Widmo FTIR fullerenu C60 C60 cage deformation Prawo Lamberta-Beera I = I0 exp(−ε c l) C60 pentagon asymmetric deformation C60 symmetric breathing T C60 pentagon pinch I0 I e, c

6 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 2
Badania FTIR warstw C-Pd metodą transmisyjną Parametry procesu PVD IC60 [A] IPd [A] t [min] d [mm] 2,1 1,2 10 60 PdAc2 PdAc2 C60 C60 C=O symmetric stretching C=O asymmetric stretching CH3 bending C60 pentagon asymmetric deformation C60 pentagon pinch

7 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 2
Badania FTIR warstw C-Pd techniką ATR Parametry procesu PVD IC60 [A] IPd [A] t [min] d [mm] 2,1 1,2 10 60 PdAc2 C60

8 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 2
Badania wpływu warunków technologicznych procesu na strukturę molekularną warstw C-Pd PdAc2 PdAc2 PdAc2 PdAc2 PdAc2 C60 PdAc2 C60 Nr próbki Parametry procesu PVD IC60 [A] IPd [A] t [min] d [mm] 148PdF-PVD-kwarc 2,1 1,2 10 54 237PdF-PVD-kwarc 65 222PdF-PVD-kwarc 69

9 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 3
Zaprojektowanie i budowa specjalnej komórki pomiarowej FTIR okienko z GaAs z warstwą Pd-C korpus uszczelka dociskacz okienka okienko z GaAs bez warstwy Pd-C rurka odpływowa gazu rurka dopływowa gazu

10 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 4
Charakteryzacja pod względem struktury molekularnej metodą FTIR nanostrukturalnych warstw Pd-C znajdujących się w środowisku gazów zawierających związki wodoru 1. Testowanie komórki GaAs 292PdC/GaAs a) Komórka z mieszaniną węglowodorów a) Komórka z warstwą Pd-C GaAs Parametry procesu PVD IC60 [A] IPd [A] t [min] d [mm] 2,1 1,2 10 54 Skład mieszaniny gazów: 5% metan, 5% etan, 5% etylen, 5% acetylen, 5% propan, 5% n-butan, 70% azot 2. Badanie oddziaływania wodoru z warstwą C-Pd Stosowany gaz: 1%H2 w N2 GaAs 292PdC/GaAs Pd-H1 [1] I. Ratajczykowa, Surf. Sci. 48, (1975)

11 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 5
Charakteryzacja nanostrukturalnych warstw Pd-C pod względem ich stabilności termicznej metodą termograwimetryczną Celem zadania określenie zmian fizyko-chemicznych, zachodzących w warstwach Pd-C pod wpływem wzrostu temperatury Symultaniczny Analizator Termiczny SDT SDT = TG + DSC/DTA egzo endo DSC – technika, która mierzy różnicę strumienia cieplnego do próbki i do wzorca pod wpływem zmian T TG – technika, która mierzy zmianę masy pod wpływem zmian T Rezultat: Jednoczesny pomiar efektu cieplnego jaki towarzyszy ubytkowi masy 11

12 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 5
Parametry techniczne: zakres temperaturowy: °C zakres programowalnej zmian temp.: 0,01-100C/min pomiar masy z czułością do 0,1g zakres pomiarowy: 200 mg wysoka odporność termiczna i chemiczna pieca, co umożliwia badania w atmosferach agresywnych waga podwójna w układzie poziomym precyzja wyznaczania temperatury 0,5C precyzja kalorymetryczna  2% czułość kalorymetryczna DSC < 4W SDT (Q600) TA Instruments

13 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 5
Warstwa Proces PVD Ubytek masy Zawartość Pd IC60; A IPd; A t; min d; mm Argon % Pow. SDT ASA 274PdF10 2,1 1,2 10 54 57 88 12 17 275PdF10 60 35 96 4 276PdF10 69 42 91 9 277PdF10 8 40 71 29 20 279PdF10 70 94 6 Fulleren Octan Pd Warunki pomiaru dla warstw PVD naczynka ceramiczne gaz – argon, powietrze szybkość przepływu argonu/powietrze 100ml/min szybkość wzrostu temp. 10°C/min zakres pomiaru °C Każda analiza wymaga przeprowadzenia kalibracji urządzenia w warunkach, w których będzie wykonywany eksperyment

14 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 5
C60 ubytek 97% PdC4H6O ubytek 53% Argon Argon TG TG DSC DSC DTG DTG Pozostałość: % węgiel amorficzny % Pd o strukturze fcc 274PdF10-PVD ubytek 57% PdF10-PVD ubytek 35% d= 54 mm d=60 mm Argon Argon Pozostałość: 43% = 12% Pd + 31% węgiel amorficzny % = 4% Pd + 61% węgiel amorficzny

15 Sprawozdanie z tematu statutowego. Zadanie 5
Porównanie stabilności termicznej dla warstw PVD t=10 min t=8 min C C C PdC4H6O nieznane formy C C60

16 Podsumowanie Prace zostały wykonane zgodnie z harmonogramem i w wyniku ich realizacji zostały wykonane: Komórka do badań FTIR w otoczeniu gazowym. Jako integralna część realizacji tego punktu powstał wniosek racjonalizatorski ( ), a następnie wzór użytkowy ( ) Stanisław Waszuk Elżbieta Czerwosz Anna Kamińska Ewa Kowalska 1. Tytuł rozwiązania Urządzenie do pomiarów do badania cienkich warstw metodą spektroskopii FTIR w otoczeniu gazowym 2. Krótki opis stanu dotychczasowego Komórki pomiarowe do badań in situ metodą spektroskopii podczerwieni są stosowane w wielu ośrodkach badawczych, np. do badań powierzchni katalizatorów heterogenicznych. Nie istnieją urządzenia , w których okienko pokryte warstwą stanowi element badawczy takiego układu. W większości rozwiązań gaz wypełnia całą przestrzeń urządzenia pomiarowego, zaś warstwa musi być wprowadzona do wnętrza urządzenia na odpowiednim podłożu. Uniemożliwia to w większości przypadków badanie zmian zachodzących w warstwie pod wpływem otocznia gazowego ze względu na dużą absorpcję takiego układu. 3. Opis urządzenia i przewidywane efekty: Przewidywane efekty. Opracowane urządzenie będzie stosowane do badania in situ oddziaływań warstw naniesionych na okienko stanowiące część urządzenia z wybranymi gazami. Daje to możliwość wielokrotnego montażu/demontażu okienek przepuszczających promieniowanie podczerwone, na które nanoszone są warstwy. Dzięki zbudowanemu urządzeniu możliwe będzie badanie zmian zachodzących w cienkich warstwach pod wpływem otoczenia gazowego, np. wodoru, węglowodorów, tlenku węgla itp. Żaden z producentów nie proponuje tego rodzaju komórek pomiarowych.

17 Podsumowanie Badania FTIR warstw na różnych podłożach i dla warstw umieszczonych na okienku komórki w różnych warunkach. W wyniku tych badań określono metodologię przygotowania próbek do badań FTIR oraz metodę interpretacji wyników badań. Została również zebrana literatura dotycząca tematyki FTIR. Badania będą kontynuowane w ramach projektu deteH Badania termograwimetryczne (SDT) warstw PVD wskazują, że do temperatury 120°C zarówno w argonie, jak i w powietrzu materiał jest stabilny. Rozkład warstw charakteryzuje się 3 obszarami temperaturowych zmian masy. Badania termograwimetryczne potwierdzają zależność zawartości fullerenu od odległości podłoży od źródeł Przeprowadzone badania zostaną wykorzystane przy pisaniu projektu do DESY (termin składania wniosku )

18 Plany i harmonogram prac statutowych na rok 2011
Opracowanie i uruchomienie systemu komputowego wraz oprogramowaniem dla stanowisk pomiarowych zimnej emisji elektronowej oraz zmian właściwości elektrycznych warstw w otoczeniu gazowym Kierownik projektu doc. dr hab. Elżbieta Czerwosz Zespół : mgr inż. Sławomir Krawczyk , dr Ewa Kowalska, inż. J. Radomska, spec. H. Wronka, dr Anna Kamińska, Kamila Molenda, dr inż. Mirosław Kozłowski, mgr inż. Izabela Stępińska Nr Zadania I II III IV V VI VII VIII IX X XI XII 1. Opracowanie szczegółowego harmonogramu prac 2. Opracowanie programu w środowisku LAB-VIEW 3. Opracowanie konstrukcji i programu, montaż i uruchomienie wielokanałowego układu mikroprocesorowego umożliwiającego zbieranie i przetwarzanie danych 4. Przygotowanie próbek i wykonanie pomiarów testowych emisji polowej dla specjalnie przygotowanej serii próbek 5. Opracowanie sprawozdania Nakłady W tym: Materiały Kooperacja wew. Usługi Udział w konferencji PLN 15 000 10 000 5 000 6 000

19 Dziękuję za uwagę