Wyznaczanie przesunięć chemicznych i stałych ekranowania w jonach NH 4 + za pomocą spektroskopii jądrowego rezonansu magnetycznego Piotr Krajewski V L.O.

Prezentacja na temat: "Wyznaczanie przesunięć chemicznych i stałych ekranowania w jonach NH 4 + za pomocą spektroskopii jądrowego rezonansu magnetycznego Piotr Krajewski V L.O."— Zapis prezentacji:

1 Wyznaczanie przesunięć chemicznych i stałych ekranowania w jonach NH 4 + za pomocą spektroskopii jądrowego rezonansu magnetycznego Piotr Krajewski V L.O. im. ks. Józefa Poniatowskiego dr Bożena Adrjan Wydziałowe Laboratorium Pomiarowe Wydział Chemii, Uniwersytet Warszawski

2 [1] Robert M. Silverstein, Francis X. Webster, David J. Kiemle; "Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych"; Wydawnictwo Naukowe PWN Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (z ang. nuclear magnetic resonance – NMR) 1937 Rabi przewidział i zaobserwował zjawisko NMR w fazie gazowej 1946 Bloch, Purcell pierwsze widma NMR dla próbki ciekłej 1952 Pierwszy komercyjny spektrometr NMR

3 BRUKER 500 MHz AVANCE III HD

4 [1] Robert M. Silverstein, Francis X. Webster, David J. Kiemle; "Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych"; Wydawnictwo Naukowe PWN Przesunięcie chemiczne a ekranowanie

5 Cele pracy

6 [2] K. Jackowski, M. Jaszuński, M. Wilczek; J. Phys. Chem. A 2010, 114, 2471-2475; „Alternative Approach to the Standardization of NMR Spectra. Direct Measurement of Nuclear Magnetic Shielding in Molecules” [3] M. Jaszuński, A. Antušek, P. Garbacz, K. Jackowski, W. Makulski, M. Wilczek; „Progrerss in Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy” 67 (2012) 49-63 Stała ekranowania

7 Izotop Naturalna Zawartość (%) Spin jądrowy (I) Częstość rezonansowa [MHz] przy 11.744T (500 MHz dla 1 H) 14 N99.635136.118 15 N0.3651/250.664

8 Wyniki [3] M. Jaszuński, A. Antušek, P. Garbacz, K. Jackowski, W. Makulski, M. Wilczek; „Progrerss in Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy” 67 (2012) 49-63 Stężenie molowe [C mol ] Układ N [Hz]δ N [ppm] 0,9 mol/dm 3 50685919,19326,435946908 0,9 mol/dm 3 50685892,3530,56824663 0,5 mol/dm 3 50685847,1528,83155973 0,5 mol/dm 3 50686226,1530,56844136 15 NH 4 Cl (4 mm) C 6 D 6 (5 mm) 15 NH 4 Cl (4 mm) DMSO-d 6 (5 mm) D 2 O (5 mm) 15 NH 4 Cl DMSO-d 6 (5 mm)

9 15 N 98%