Politechnika Koszalińska Praca inżynierska Temat: „Opracowanie procedury i wykonanie analizy metalograficznej wybranych gatunków stali narzędziowych poddanych azotowaniu plazmowemu z aktywnym ekranem (ASPN).” Student: Rafał Jurczyszyn Promotor: prof. nadzw. dr hab. inż. Jan Walkowicz

Plan prezentacji: Technologie azotowania 3 Azotowanie plazmowe z aktywnym ekranem 6 Procedura badań 11 Wyniki badań 13 Wnioski 21 Bibliografia 23

+ proces nie wymaga obniżonego ciśnienia, Azotowanie – obróbka cieplno-chemiczna. Współcześnie stosowane technologie azotowania: Azotowanie gazowe, + proces nie wymaga obniżonego ciśnienia, - jednym ze składników atmosfery roboczej NH3, Azotowanie jarzeniowe, + kontrola wytwarzania elementarnych struktur, - w układzie diodowym katodę stanowią azotowane elementy, Azotowanie plazmowe z aktywnym ekranem, + minimalizacja „efektu krawędziowego”, możliwość ujemnej polaryzacji podłoży BIAS, - wiele czynników wpływających na jednorodność warunków azotowania w komorze,

Na podstawie układu Fe-N wyróżniamy następujące fazy: Faza α, roztwór, A2; Faza γ, roztwór, A1; Faza γ’,roztwór na bazie Fe4N, A1; Faza ε, roztwór na bazie Fe2-3N, A3; Faza ξ, azotek Fe2N, układ rombowy . Układ równowagi stopów Fe-N.

Struktura warstw azotowanych. Rozpuszczalność azotu w fazie α zwiększają następujące pierwiastki stopowe: W, Mo, Cr, Ni, Ti, V, Zr, Nb. Rozpuszczalność azotu w fazie γ’ zwiększają dodatki stopowe: Al, Si oraz Ti. Skład fazowy oraz rozkład koncentracji azotu na przekroju warstwy dla czasu τ procesu azotowania.

Zalety azotowania plazmowego z aktywnym ekranem w odniesieniu do: Azotowanie gazowe azotowanie w atmosferze azotu N2 i wodoru H2, mniejsze zużycie gazu procesowego oraz energii elektrycznej, możliwość przeprowadzania procesu w niższych temperaturach (450-550°C), Azotowanie jarzeniowe minimalizacja „efektu krawędziowego” występującego w układzie diodowym, gdyż katodę wyładowania stanowi aktywny ekran, możliwość dodatkowej polaryzacji podłoży niskim, ujemnym napięciem, dwojaki sposób uzyskiwania startowej temperatury azotowanych podłoży.

Schemat badanego stanowiska do azotowania plazmowego z aktywnym ekranem ASPN.

Wybrane gatunki stali narzędziowych SW7M K340 Największe różnice w zawartości pierwiastków: Cr, Mo oraz V, które zwiększają rozpuszczalność azotu w fazie α. Brak W w stali K340.

Parametry procesów: Nagrzewanie (parametry stałe) Azotowanie (parametry stałe) Azotowanie (parametry zmienne) Chłodzenie (parametry stałe)

Budowa komory roboczej oraz jej przekrój z widocznym rozmieszczeniem azotowanych elementów.

Procedura badań Zbadanie składu fazowego, struktury oraz właściwości mechanicznych warstw azotowanych na stali SW7M i K340. Mikroskopia optyczna, pomiary twardości metodą Rockwella oraz Vickersa, badanie rozkładów mikrotwardości. Cięcie, oznaczenie próbek, montaż próbek w uchwytach, przygotowywanie zgładów metalograficznych i ich wytrawianie. Rentgenowskie badania składu fazowego, pomiary twardości powierzchniowej, pomiar grubości strefy azotków oraz strefy dyfuzyjnej, pomiar rozkładów twardości. Wykonanie kart pomiarowych pozwalających porównać warstwy azotowane wytworzone na stali SW7M i K340 oraz zbadać jednorodność warunków azotujących.

Próbki przygotowano oraz zbadano przy użyciu następujących stanowisk laboratoryjnych: Obrotowa szlifierka oraz polerka. Twardościomierz FV-700. Dyfraktometr DRON 2. Nicon ECLIPSE MA200. PRESI MECATOME T 201 A. Twardościomierz Rockwella. Fischerscope HM2000.

Wzór

Wzór

Analiza porównawcza warstw azotowanych wytworzonych na stalach narzędziowych SW7M i K340. Wzrost twardości powierzchniowej stali SW7M i K340.

Grubość wytworzonych na stali SW7M i K340 warstw azotowanych zmierzona na szlifie metalograficznym.

.

Ocena jednorodności warunków azotowania w komorze roboczej urządzenia technologicznego na podstawie analizy warstw azotowanych wytworzonych na stali SW7M. Wzrost twardości powierzchniowej stali SW7M dla procesu 2.

Grubość warstw azotowanych wytworzonych na stali SW7M podczas procesu 2.

Ocena jednorodności warunków azotowania w procesie 3: - maksymalny rozrzut grubości warstwy: 14,9 μm; - maksymalny rozrzut grubości strefy azotków: 2,9 μm; - maksymalny rozrzut twardości powierzchniowej warstwy: 93 HV10.

Wnioski: Na stali SW7M tworzą się w tych samych warunkach azotujących warstwy azotowane o większej grubości oraz o bardziej zróżnicowanym składzie fazowym niż na stali K340. Warstwy azotowane na stali K340 charakteryzują się większą rozpuszczalnością azotu w fazie α-Fe niż ma to miejsce w przypadku warstw wytworzonych na stali SW7M. Im grubsza warstwa azotków, tym maksymalna twardość na rozkładzie twardości znajduje się głębiej pod powierzchnią warstwy. Największy wpływ ze zmiennych parametrów procesu azotowania na zmianę grubości warstwy azotowanej ma czas trwania procesu. Wartości całkowitej grubości warstwy azotowanej wyznaczone z rozkładów twardości oraz ze zgładów metalograficznych są bardziej zbliżone do siebie w przypadku warstw wytworzonych na stali K340 niż w przypadku warstw na stali SW7M. Wartość twardości powierzchniowej warstw azotowanych rośnie wraz ze wzrostem ujemnej polaryzacji BIAS.

W komorze roboczej nie zostaje zachowana jednorodność warunków azotujących. Największa jednorodność warunków azotowania miała miejsce w procesie 2, a najmniejsza w procesie 3. Największy wpływ na rozkład warunków azotowania w obszarze komory technologicznej wywierają: skład atmosfery oraz czas azotowania.

Bibliografia: Wolarek Z., Praca doktorska, Wnikanie, transport i absorpcja wodoru przez azotowane żelazo, IChF PAN Warszawa 2007; Burakowski T., Wierzchoń T., Inżynieria powierzchni metali, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa 1995; Budzynowski T., Gjulihandanow E., Nawęglanie, węgloazotowanie, azotowanie stali, Politechnika Radomska 2003; Przegląd Mechaniczny, Regulowane azotowanie gazowe Nitreg®, Instytut Mechaniki Precyzyjnej, z działalności JBR-ów, zeszyt 10/2004; Zyśk J., Rozwój azotowania gazowego stopów żelaza, Instytut Mechaniki Precyzyjnej, Warszawa 2008; Małdziński L., Termodynamiczne, kinetyczne i technologiczne aspekty wytwarzania warstwy azotowanej na żelazie i stalach w procesach azotowania gazowego, Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej, Poznań 2002; www.metale.org lipiec 2011r; www.imp.edu.pl lipiec 2011r; Ratajski J., Wybrane aspekty współczesnego azotowania gazowego pod kątem sterowania procesem, Monografia Wydziału Mechanicznego nr 95, Wydawnictwo Uczelniane Politechniki Koszalińskiej, Koszalin 2003. Kubiak K., Praca magisterska, Wpływ zmiennej temperatury azotowania na własności warstw azotowych, Politechnika Łódzka, Łódź 2002; Walkowicz J., Fizykochemiczna struktura plazmy a skład chemiczny i fazowy warstw wytwarzanych technikami plazmowej inżynierii powierzchni, Studia i rozprawy, ITeE Radom 2003; www.vacaero.com wrzesień 2011r; Bell T., Dong H., Li C., A study of active screen plasma nitriding, Surface Engineering, vol. 18, str. 174-181, Maney Publishing 2002; Georges J., Li C., Li X., Active screen plasma nitriding of austenitic stainless steel, Soufrace Engineering, vol. 18, str. 453-457 The University of Birmingham, Maney Publishing 2002; Hubbard P., Characterisation of a Commercial Active Screen Plasma Nitriding System, Thesis, Departament of Applied Physics RMIT University, Australia 2007; www.zis.wip.edu.pl sierpień 2011; Ratajski J., Materiały dydaktyczne do wykładu Promienie rentgenowskie, przedmiot Metody i techniki badań, luty 2010. Olszewski H., Badanie twardości metali, ćwiczenie 3, Politechnika Gdańska, Laboratorium Wytrzymałości Materiałów.

Dziękuję za uwagę.