Opis polimerów (niejednorodność masy cząsteczkowej, stopnia polimeryzacji) średnia masa cząsteczkowa: liczbowa wagowa polidyspersja graniczna liczba lepkościowa średnia lepkościowa m.cz. równanie Marka-Houwinka

Mechanizm rozdziału chromatograficznego

Techniki chromatografii cieczowej (LC) kolumnowa planarna (TLC, PC) fluidalna (SFC) wysokosprawna (HPLC) adsorpcyjna (LAC) krytyczna (LCCC) wykluczania przestrzennego, żelowa (SEC, GPC) odwrotna, inwersyjna (ISEC)

Chromatograf cieczowy (HPLC, SEC)

Detektory w chromatografii polimerów RID refraktometr różnicowy, najbardziej uniwersalny, mała czułość, UV-VIS spektrofotometr, dość uniwersalny, dobra czułość, szeroki zakres liniowości, możliwość pracy przy różnej długości fali DVD wiskozymetr różnicowy pomiar lepkości (granicznej liczby lepkościowej) RALLS detektory rozpraszania światła LALLS sygnał zależy od masy cząsteczkowej MALLS możliwość bezwzględnego pomiaru

Mechanizm rozdziału w SEC

Kalibracja w SEC Z.Grubisic, P.Rempp, H.Benoit, J. Polym. Sci. B, Polym. Lett., 5 (1967), 753

Celuloza i pochodne celuloza R = H triazotan celulozy R = NO2 tri(fenylokarbaminian) celulozy R =

Analiza SEC celulozy w papierze papier siarczynowy papier na bazie celulozy z bawełny 1903r. Franciska Sundholm, Maria Tahvanainen, Journal of Chromatography A, 1008 (2003) 129–134

Analiza nitrocelulozy w mieszaninach

Przykładowe plastyfikatory polimerów ftalan dibutylu trioctan gliceryny (triacetin) fosforan tributylu kamfora węglan propylenu

Analiza mieszanin wieloskładnikowych

Degradacja termiczna celulozy A.M. Emsley, M. Ali, R.J. Heywood, Polymer, 41 (2000) 8513–8521

Degradacja nitrocelulozy Mielenie w zawiesinie wodnej Gotowanie w autoklawie w 132°C

Zmiana rejestrowanej Mn podczas rozpuszczania NC

Analiza nitrocelulozy z detekcją RI/UV

Analiza celulozy z detekcją RI/LS B.Wittgren. B.Porsch, Carbohydrate Polymers, 49 (2002), 457

Analiza oligomerów S.V.Greene, V.J.Gatto, Journal of Chromatography A, 841 (1999), 45

Fazy stacjonarne w "klasycznej" HPLC niemodyfikowana modyfikowana

Chromatografia polimerów Chromatografia wykluczania przestrzennego (SEC): brak oddziaływań z fazą stacjonarną, decyduje konfiguracja przestrzenna. Chromatografia adsorpcyjna (LAC): decydują oddziaływania z fazą stacjonarną. Chromatografia w warunkach krytycznych (LCCC): kompensacja efektów sterycznych i oddziaływań z fazą stacjonarną.

Funkcyjność poli(azydku glicydylu)

Odwrotna SEC dla żeli P.DePhillips, A.M.Lenhoff, Journal of Chromatography A, 883 (2000), 39

Odwrotna SEC dla celulozy włóknistej włókno objętość porów powierzchnia właściwa średni rozmiar porów (ml/g) (m2/g) (nm) CLY1 0.59/0.47 430/310 28/30 CLY2 0.71/0.62 462/404 31/31 CLY3 0.70/0.57 490/400 29/28 mCMD 0.49/0.49 332/368 29/26 A. Kongdee, T. Bechtold, E. Burtscher, M. Scheinecker, Carbohydrate Polymers, 57 (2004) 39–44

Podsumowanie: perspektywy badań oznaczanie masy cząsteczkowej (także w mieszaninach) oznaczanie zawartości polimeru w mieszaninach oznaczanie składników małocząsteczkowych badanie procesów degradacji (depolimeryzacji) oznaczanie oligomerów oznaczanie funkcyjności polimerów badanie porowatości struktur nadcząsteczkowych