Zestaw ćwiczeń C5 ROZDZIELANIE MIESZANIE ROZDZIELANIE Zajmiemy się w tym zestawie ćwiczeniowym rozdzielaniem mechanicznym, w przeciwieństwie do innych sposobów (np. ab- i adsorpcja, chemisorpcja, krystalizacja, destylacja) Cele procesów rozdzielania: 1. Wyodrębnienie potrzebnego składnika z mieszaniny; 2. Oczyszczanie, czyli usuwanie z surowca czy produktu domieszek, występujących w niewielkich ilościach. Przykładem rozdzielania mechanicznego jest np. oddzielanie stałych domieszek metalowych: Rozdzielanie elektromagnetyczne: Część lub jeden z rozdzielanych składników stałych musi wykazywać właściwości magnetyczne. Można oczyszczać gazy, ciecze i ciała stałe od stałych zanieczyszczeń metalowych (okruchy, opiłki, zszywki, gwoździe). Zwykle oczyszczamy półprodukty chemiczne, surowce roślinne, sypkie produkty spożywcze, jak cukier, sól, mąka.

ODDZIELANIE CIAŁ STAŁYCH OD CIECZY Dekantacja (odstawanie) Polega na opadaniu cząstek stałych w cieczy pod wpływem siły ciężkości. Na ten proces wpływ mają: - różnica ciężarów właściwych cieczy i ciała stałego; - lepkość cieczy; - wielkość cząstek ciała stałego. Gdy cząstki mają średnicę <0,1  m (  ) (100 nm), nie można ich wydzielić tą metodą ze względu na ruchy Browna. Powtórzenie z fizyki: 1m=10 6  m=10 9 nm=10 10 Å Å - jednostka dogodna do określania odległości międzyatomowych 1nm=10Å=1m  1mm=10 6 nm=10 7 Å 1  m=10 3 nm=10 –3 mm Koloidy: zawiesina cząstek o średnicy nm (wg niektórych źródeł do 300 lub 500) Cząstki 300 nm - mieszaniny

Odstojnik Dorra - sedymentacja

Filtracja Sedymentacja jest powolna i mało dokładna. Częściej stosuje się filtrację. Stosuje się przegrody porowate, zatrzymujące fazę stałą o średnicy cząstek większej od porów, a przepuszczające ciekłą. Sączenie może odbywać się pod działaniem siły grawitacji lub różnicy ciśnień. Przy sączeniu istotną rolę odgrywają siły adsorpcji występujące między filtrowanymi cząsteczkami a powierzchnią porów przegrody, między cząstkami, a także z cieczą. Gdy opór sączenia wzrasta za bardzo, stosujemy tzw. pomoce filtracyjne (np. koks, żwir, piasek, środki koagulujące), tworzące z sączonymi cząstkami bardziej porowate osady (występują między nimi siły adsorpcyjne). Szybkość filtracji zależy od: - Właściwości przegrody porowatej (tkaniny bawełniane, lniane, konopne, wełniane, jedwabne, z tworzyw sztucznych, przędziwa szklane, masy ceramiczne, sztuczne żywice, warstwy ziarniste - np. piasek, koks, ziemia okrzemkowa). - Właściwości osadu (porowatość, ściśliwość, grubość). Właściwe sączenie zachodzi na osadzie. Osady krystaliczne nie stawiają dużego oporu, choć zwykle rośnie on przy zwiększaniu grubości warstwy. W przypadku osadów ściśliwych opór wzrasta przy zwiększaniu gęstości osadu (zwężanie kanalików kapilarnych), a zwiększanie ciśnienia daje niewielki efekt (albo żaden). Przy koloidach stosuje się pomoce filtracyjne.

- Temperatury - z jej wzrostem zmniejsza się lepkość przesączu i rośnie szybkość filtracji (ok. 3-krotnie przy wzroście temp. 10→70°C) - Różnicy ciśnień. Stosuje się podciśnienie w odbieralniku, albo zwiększone ciśnienie po stronie osadu (10-15 atm., prasy filtracyjne). - Pomocy filtracyjnych lub środków koagulujących. Szybkość filtracji (w stałej temperaturze) w = k·P/L gdzie P-różnica ciśnień; L-grubość warstwy osadu. Filtracja może być ciągła lub okresowa. Przy filtrach bakteryjnych i apyrogennych stosuje się przegrody z tworzyw sztucznych, porowatej porcelany, kaolinu i nitrocelulozy.

Filtr piaskowy Głównie stosuje się do oczyszczania wody. Filtr co pewien czas należy przepłukać, a piasek i żwir wyprażyć lub wymienić. Gdy w wodzie znajduje się b. drobna zawiesina, stosuje się środki koagulujące, np. siarczany glinu lun magnezu (hydrolizują i tworzą żele adsorbujące).

Cedzidła (nucze) Cedzidło otwarte. Podciśnienie ( mmHg). Materiał filtracyjny: tkaniny wełniane, bawełniane, metalowe; nitrowane tkaniny bawełniane odporne są na działanie kw. siarkowego, 40% w temp. 20°C lub 10% w 60°C. Cedzidło zamknięte. Stosuje się nadciśnienie. Do oddzielania osadów od rozpuszczalników organicznych - bo zmniejszenie strat i zwiększenie bezpieczeństwa (palność, toksyczność rozpuszczalników). Filtr kulowy - cedzidło zamknięte w kształcie kuli, z przegrodą pośrodku.

Filtry workowe Stosowane przy oddzielaniu małych ilości zawiesin od lepkich cieczy, jak syropy. Duża powierzchnia filtracyjna. Sączenie grawitacyjne pod normalnym ciśnieniem.

Próżniowy filtr workowy Odwrotnie niż poprzednio, ciecz zasysana jest do worków na zasadzie podciśnienia, a osad pozostaje na zewnętrznej powierzchni worków. Osad może być przemywany i usuwany.

Prasy filtracyjne Używane są do sączenia osadów ściśliwych i koloidalnych. Mają dużą powierzchnię sączenia i stosuje się ciśnienia do 20 atm. Prasa ramowa. Naprzemiennie ułożone płyty i ramy, oddzielone tkaniną filtracyjną. Dopływ zawiesiny filtracyjnej do ram, poprzez tkaninę do rowków w płytach, spływ filtratu do rynny zbiorczej. Początkowo filtrat mętny zawraca się do ponownego sączenia.

Prasa ramowa. Płukanie osadu w przeciwprądzie na płytach parzystych i nieparzystych

Prasa komorowa Posiada tylko płyty. Płukanie osadu współprądowe z sączeniem (przepuszczanie czystego rozpuszczalnika zamiast zawiesiny). Wady pras: praca periodyczna, ręczne usuwanie osadów.

Filtr obrotowy o pracy ciągłej W bębnie znajdują się sekcje gdzie wytwarzane jest podciśnienie (sączenie, przemywanie - ok mmHg), oraz ciśnienie (rozluźnianie osadu, zeskrobywanie, regeneracja filtru). Duża wydajność. Na podobnej zasadzie działają filtry tarczowe - zamiast bębna zamontowane są tarcze z podciśnieniem. Osad zeskrobywany jest bez przemywania. Stosuje się, gdy osad jest odpadem. Ciśnieniowe filtry bębnowe: do wnętrza bębna doprowadzana jest zawiesina pod ciśnieniem. Stosuje się, gdy ciecz jest lotna.

Dializa Stosuje się błony półprzepuszczalne, przez które nie przenikają duże cząstki (np. białka tworzące roztwory koloidalne), natomiast przenikają małe (jony metali, aniony nieorganiczne). Ogólnie proces polega na wypłukiwaniu wodą substancji mineralnych z roztworów koloidalnych (oczyszczanie). Elektrodializa – elektrody pod napięciem aktywują i kierunkują ruch jonów. Pytanie: co to jest osmoza i osmoza odwrócona?

Dializator

Wirowanie Rozdzielanie polega na działaniu siły odśrodkowej. Siła działająca na cząsteczkę: F = m·r·  2 m - masa, r - promień,  - prędkość kątowa lub F = m·v 2 /r v - prędkość liniowa Siła odśrodkowa zależy silniej od prędkości (liczby obrotów) niż od średnicy bębna. Wykorzystuje się to w ultrawirówkach (mała średnica bębna, duże obroty). Konstrukcja wirówek - sedymentacyjne (ciecz odpływa górą, pozostaje osad, do 70% wilgoci resztkowej) - filtracyjne (ściany perforowane, pokryte materiałem filtracyjnym; pozostaje 1-5% wilgoci, przy ściśliwych substancjach koloidalnych do 40%) - separatory (do rozdzielanie emulsji dwóch cieczy o różnej gęstości). Separatory talerzowe (wiele węższych warstw, większa wydajność). - Obroty wirówek przemysłowych obr/min.

Wirówki: sedymentacyjna i filtracyjna

Separator

Wirówka o działaniu ciągłym

Ultrawirówki (ok obr/min, ale są na i ) Mikro-ultrawirówki (do 1 mln obr/min, przyspiesz. 5 mln razy większe niż ziemskie). Wirowanie na poduszce gazowej lub magnetycznej (w próżni).

Tłoczenie Stosuje się do oddzielania fazy ciekłej zawartej w dużej ilości fazy stałej. W ten sposób uzyskuje się np. olej z nasion oleistych, tran z wątroby, rozpuszczalniki z masy poekstrakcyjnej. Proces prowadzi się w temperaturze pokojowej lub podwyższonej (gdy pozyskujemy ciecze o dużej lepkości). Stosujemy prasy hydrauliczne. p = F/S F 1 /S 1 = F 2 /S 2 Ile razy większa powierzchnia S 2 wobec S 1, tyle razy większa siła F 2 wobec F 1

Prasa hydrauliczna - schemat

Przemysłowa prasa hydrauliczna

Tłoczenie można prowadzić sposobem: - otwartym: surowiec owija się w materiały filtracyjne i układa w pakiety na dolnej płycie prasy; - zamkniętym: surowiec układa się wewnątrz ścian sitowych i przekłada stalowymi płytami.

Tłoczenie sposobem ciągłym

MIESZANIE Przeprowadza się w celu: - przygotowania surowców (do reakcji chemicznej, do nadania postaci leku), - przeprowadzenia reakcji, - rozprowadzenia ciepła przy ogrzewaniu i chłodzeniu, - przeprowadzenia procesu rozpuszczania, ekstrakcji, suszenia, krystalizacji. Mieszanie zwiększa powierzchnię zetknięcia składników, wyrównuje stężenia, rozprowadza ciepło (zapobiega lokalnemu przegrzaniu), zwiększa konwekcję. Efektywność mieszania cieczy zależy od lepkości, temperatury, gęstości, rozpuszczalności. Efektywność mieszania ciał stałych zależy od kształtu cząstek, higroskopijności, wilgotności, różnic w ciężarach właściwych.

Mieszanie ciał stałych Mieszalniki: bębnowy i półciągły Mieszanie ciał plastycznych

Zagniatarka Bolanda Stosuje się także zagniatarki walcowe – materiał plastyczny przepuszczany jest między walcami.

Mieszanie cieczy z cieczami lub ciałami stałymi Stosuje się następujące rodzaje mieszadeł: - łopatkowe - śmigłowe - śrubowe - turbinowe

Mieszadła kotwiczne

Mieszadło tarczowe Stosowane w przypadku niemieszających się cieczy, o małej gęstości i lepkości, np. przy hydrolizie. Pytanie: wyjaśnić pojęcie hydrolizy i higroskopijności.

Mieszadło podwójne Ruch obu łopatek zachodzi w przeciwnych kierunkach, co daje lepszy efekt mieszania.

Mieszadło planetarne - bardzo sprawne

Inne rodzaje mieszadeł Śmigłowe (propellerowe) Łopatki ustawione są pod kątem i wypychają ciecz do góry lub na dół. Często instaluje się kilka śmigieł o przeciwnych kierunkach obrotów ( obr/min). Do cieczy o małej gęstości i lepkości. Śrubowe. Do gęstych cieczy. Wirnik śrubowy. Turbinowe. Do otrzymywania emulsji i mieszania lepkich cieczy, lub o dużej zawartości fazy stałej (do 60%).

Mieszanie gazów z gazami Stosuje się dysze, dmuchawy, wentylatory, jeśli wymagane jest szybkie zmieszanie. Gazy ulegają samorzutnemu wymieszaniu, jeśli nie różnią się w istotny sposób gęstościami. Dysza palnika gazowego, zasysająca powietrze.

Przy oczyszczaniu gazów miesza się gaz z małą ilością cieczy (inne zajęcia). Gdy mieszamy małą ilość gazu z cieczą, stosujemy bełkotki (barbotery). Do cieczy wprowadzamy rurę z równej wielkości otworami (dlaczego równe?). Stosuje się też bełkotki dzwonowe (dzwon ze szczelinami), żeby urządzenie się nie zapychało np. przy reakcji chemicznej. Zastosowanie także przy oczyszczaniu gazów.