Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Historia DMA/DMTA 1983 Polymer Laboratories (UK) 1985 DuPont (USA) Inni połowa lat 90-tych.

Podobne prezentacje


Prezentacja na temat: "Historia DMA/DMTA 1983 Polymer Laboratories (UK) 1985 DuPont (USA) Inni połowa lat 90-tych."— Zapis prezentacji:

1

2 Historia DMA/DMTA 1983 Polymer Laboratories (UK) 1985 DuPont (USA) Inni połowa lat 90-tych

3 DMA DMA Dynamic Mechanical Analysis Pomiar zmiany właściwości mechanicznych polimeru (moduł, tłumienie) w funkcji –temperatury –czasu –naprężenia –częstotliwości –kombinacji tych parametrów

4 DMA Można obserwować zachowanie materiału w temperaturach użytkowania, poddanego różnym obciążeniom lub obciążeniom zmieniającym się z różną częstotliwością Polimery zmienają sztywność i wytrzymałość z temperaturą. Na temperatury przejść fazowych ma wpływ częstotliwość Czasem temperatury przejść łatwiej wykryć stosując obciążenia mechaniczne

5 DMA

6 Obciążenia dynamiczne F (static) Force Time Force (dynamic) Phase angle Stress Time material response Strain =y o /y Amplitude = k Stress =FA

7 DMA przesunięcie w fazie naprężenia i odkształcenia

8 DMA Tan E/E E * = E + iE E* δ E` E``

9 DMA E* - moduł zespolony moduł zachowawczyE` - część rzeczywista - moduł zachowawczy - część materiału reagująca bez opóźnienia moduł stratnościE`` - część urojona - moduł stratności - cześć materiału reagująca z opóźnieniem δ - przesunięcie fazowe - miara energii zużytej na zmiany uporządkowania

10 E ~ energia utracona na ruchy wewnetrzne E ~ odpowiedź sprężysta

11 Polimery są ciałami lepkosprężystymi –zachowują się jak ciecz (faza amorficzna) –i jednocześnie jak ciała sprężyste (krystality)

12 Prawo Hooka = Odkształcenie proporcjonalne do naprężenia slope = k Sprężyna - element reagujący na naprężenie bez opóźnienia

13 Ciecze Newtonowskie. Prędkość płynięcia (przez otwory) jest proporcjonalna do naprężenia slope = Tłok - podatność na płynięcie

14 Polymers are Non-Newtonian Fluids!!! At low shear rates, the viscosity is controlled by MW. The material shows Newtonian behavior Viscosity shows a linear dependence on rate above the o region. At high rates, the material can no longer shear thin and a second plateau is reached.. Zero Shear Plateau ~ o Infinite Shear Plateau ~ Linear Dependence on Rate Log

15 Stress-Strain Curves Curvature is caused by the viscous part of the polymer.

16 Ruchy łańcuchów obserwowane w DMA Stretching Bending Rotating Coordinated movements Slippage

17 Wykres DMA E Temperature Tm - melting (1) Rubbery Plateau (2) Tg - glass transition (3) localbendsidegraduallargechain motionsandgroupsmainscaleslippage stretchchainchain

18 Very Hard HardSoft Very Soft Flowing Pliable

19 DMA tanδ

20 In more detail...

21 DMA Silnik odkształca próbkę Pomiar odkształcenia system mocowania Piec/chłodzenie

22

23

24 DMA - możliwe badania Zmiana temperatury Izotermiczne skanowanie częstotliwości Skanowanie naprężeń stałe naprężenie (pełzanie) Relaksacja naprężeń

25 DMA - możliwe badania –Topnienie, Tg, przejścia α, β, γ –rekrystalizacja –utwardzanie –właściwości mechaniczne (moduł) –tłumienie –skurcz –HDT – badania w cieczach (wpływ temperatury, jonów, pH) i atmosferze o zadanej wilgotności –Badaniach w gazach –Badania proszków

26 DMA możliwości obciążania –Zginanie 3 pkt –zginanie 4 pkt –Dual Cantilever –Single Cantilever –rozciąganie folii –rozciąganie włókien –ściskanie –ścinanie

27 DMA 3-Point Bending For high modulus solid materials (10 5 to Pa) Handles samples from 5 to 20mm

28 Tools

29 DMA Bending

30 DMA Cantilever Single and dual cantilever Used for materials which soften and require support Modulus range: –Dual Cantilever 10 4 to 10 9 Pa –Single Cantilever 10 4 to 10 6 Pa

31 DMA Cantilever

32 DMA Parallel Plate For semisolids or solids in modulus range (10 3 to 10 6 Pa)

33 DMA Parallel Plate

34

35 DMA Extension For film, fiber, hair, etc in modulus range: –Film 10 3 to Pa –Fiber 10 3 to Pa

36 DMA Extension

37

38 DMA Shear

39 DMA Measuring System Range

40 DMA typowa krzywa

41 DMA

42 Transitions TgTg Good Impact Strength Poor Impact was good if T g /T was 3 or less.

43 DMA (zakres użytkowania) Beta TgTg Operating range

44 DMA - utwardzanie E E Modulus E-E Crossover ~ gelation point vitrification point Minimum Viscosity (time, length, temperature ) 10 6 Pa ~ Solidity Melting Curing

45 Izotermiczne utwardzanie Epoksydu DMA Parallel Plate Ttime (min) Modulus (Pa) Viscosity (Pa - s) Gel Time Storage Modulus Loss Modulus Complex Viscosity tan Vitrification Time Minimum Viscosity

46 DMA - dodatek kauczuku do Epoksydu Temperature(°C ) %RubberA 30%RubberB Resin StorageModulus TangentDelta E´ (Pa) tan

47

48 DMA PC Temperature (°C) Modulus (Pa x 10 9 ) Beta Transition 85°C Transition Process Stress 70 °C Alpha Transition (Tg) 100 °C Storage Modulus tan tan (x ) Dual Cantilever

49 Epoxy-Glass Composite tan (x ) Temperature ( C) o 0.0 Modulus (Pa x ) d tan Storage Modulus Three-Point Bending

50 Temperature( o C) Storage Modulus Loss Modulus tan tan (x 10 ) Modulus (Pa) -5 o C Beta (Tg) Alpha 110 o C 100 o C 5 o C Melt 140 o C 50 o C -25 o C Beta' -75 o C Gamma Beta Fiber Extension DMA włókna PP

51 DMTA - epoksyd

52

53 DMTA

54

55

56 To Review, DMA ties together... molecular structure processing conditions product properties Molecular weight MW Distribution Chain Branching Cross linking Entanglements Phases Crystallinity Free Volume Localized motion Relaxation Mechanisms Stress Strain Temperature Heat History Frequency Pressure Heat set Material Behavior Dimensional Stability Impact properties Long term behavior Environmental resistance Temperature performance Adhesion Tack Peel

57

58

59 TMA TMA Thermomechanical Analyzer Pomiar zmian wymiarów, sztywności, objętości w zależności od temperatury HDT, mięknięcie, rozszerzalnośc cieplna Probe position T Flexure Expansion Tg

60 TMA Materiał jest ogrzewany pod małym obciążeniem Materiał zmienia się z temperaturą zmiany można opisać jako zmiany objętości swobodnej lub temperaturę penetracji Free Volume

61 TMA z Y X metale, polimery, ceramika, szkło rozszerzają się epoksydy, farby, lakiery zmniejszają objętość Np. Przy zastosowaniu różnych materiałów w jednej części (rozszerzalności) połączenia metal - polimer

62 Zmiana współczynnika rozszerzalności (nachylenie) oznacza przejście fazowe (Tg) TMA TgTg Free Volume Occupied Volume Temperature/K Volume/mm 3 CTE Coeffient of Thermal Expansion (CTE)

63 Objętość swobodna Część objętości materiału nie zajęta przez łańcuchy poniżej Tg jest zbyt mała, żeby całe łańcuchy mogły się ruszać

64 Principle of TMA

65 TMA

66 Probe Sample Bending Bulk Tension Film, Fiber Expansion soft material Penetration hard material Sample holder Chuck Penetration harder materialTMA

67 Tension modeExpansion modePenetration mode

68 TMA penetracja

69 TMA TgTg Free Volume Occupied Volume

70 TMA Zastosowania Glass transition of Polyvinyl chloride Deformation mode : Compression/Expansion ( DOP : dioctyl phthalate )

71 TMA Zastosowania Nylon Softening Temp. of Polymers Deformation mode : Penetration

72 TMA Zastosowania Extension / Shrinkage of Polyethylene film Deformation mode : Tension ( A : Drawing direction B : Transverse direction )


Pobierz ppt "Historia DMA/DMTA 1983 Polymer Laboratories (UK) 1985 DuPont (USA) Inni połowa lat 90-tych."

Podobne prezentacje


Reklamy Google