Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Spektroskopia EPR w badaniu nanoleków Ryszard Krzyminiewski 1,2, Bernadeta Dobosz 1,2, Joanna Kurczewska 3, Grzegorz Schroeder 3, Magdalena Hałupka-Bryl.

Podobne prezentacje


Prezentacja na temat: "Spektroskopia EPR w badaniu nanoleków Ryszard Krzyminiewski 1,2, Bernadeta Dobosz 1,2, Joanna Kurczewska 3, Grzegorz Schroeder 3, Magdalena Hałupka-Bryl."— Zapis prezentacji:

1 Spektroskopia EPR w badaniu nanoleków Ryszard Krzyminiewski 1,2, Bernadeta Dobosz 1,2, Joanna Kurczewska 3, Grzegorz Schroeder 3, Magdalena Hałupka-Bryl 2, Magdalena Bednarowicz 2, Tomasz Kubiak 1 1 Zakład Fizyki Medycznej, Wydział Fizyki UAM, Umultowska 85, Poznań, 2 Centrum NanoBioMedyczne, Umultowska 85, Poznań, 3 Zakład Chemii Supramolekularnej, Wydział Chemii UAM, Umultowska 89B, Poznań,

2 Electron Paramagnetic Resonance (EPR) Spectroscopy Warunek rezonansowy hν=gμ B B

3 EPR – the nuclear hyperfine interaction -Oddziaływania nadsubtelne: oddziaływanie spinowego momentu magnetycznego elektronu ze spinowym momentem magnetycznym jądra. -Wpływ na parametry widma mają oddziaływania dipolowe i wymienne Znacznik spinowy

4 Czas korelacji τ informuje o dynamice molekuł w danym środowisku, ich rotacji itd ΔH(0) szerokość linii centralnej a I(+1), I(0) i I(-1) to amplitudy linii niskopolowej, centralnej i wysokopolowej EPR – correlation time and the spectrum of the radical NO s s s s s

5 EPR X-band L-band

6 Materiały Rheumatoid arthritis (RA): -chronic, systemic inflammatory disorder, affecting the joints, causing pain and stiffness, leading to destruction of the articular cartilage. -characterized by development of a pannus tissue -free radicals/reactive oxygen species (ROS) play an important role in RA inflammation. CHRONIC INFLAMMATION ROS scavenging activity plays an importnant role in suppresing inflammation caused by oxidative stress Arthriti s Reactive Oxygen Species Reactive Oxygen Species (ROS): chemically reactive molecules containing oxygen causing oxidative demage. oxidative stress higher risk of systemic diseases e.g. Alzheimer, cancer, atherosclerosis and… …they play important role in chronic inflammation pathogenesis

7 Materiały ROS Scavenger Antioxidant for excess generation of ROS TEMPO( 2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl) Low molecular ROS scavengers are easily eliminated from the system resulting in poor therapeutic effect. Polyion Complex (PIC) Redox Flower Micelle TEMPO (ROS scavanger) polyion core (nanoreservoir for drugs) PMNT-PEG-PMNT triblock copolymer hydrophobic hydrophilic hydrophobic N N N N N N N N MATERIAL PEG: poly(ethylene glycol) PMNT: poly[p-4-(2,2,6,6- tetramethyl-1-piperidine-1- oxyl)aminomethylstyrene injectable fluid which exhibis in situ gel formation N N N N N N N N N N N N N N N N Injctable PIC hydrogel protonated pH unprotonated pH the novel redox flower micelle developed by utilizing the pH-responsive character of PMNT- PEG-PMNT triblock copolymer COO - electrostatic interactions protonated pH unprotonated pH _ _ _ _ _ _ _ self- assembley disassembley and gelation in 37 ℃ and 150mM ionic strenght flower micelle solution PIC hydrogel easy to operate biocompatibil prolonging duration of ROS scavengers local controlling of drug release Advantages: hydrophilic PEG shell (prevents aggregation, biocompatible)

8 chloroform DMF H2OH2O dry polymerTEMPO crystal micelles 150K 280K

9 Linear transformation method The shape of the signal can be described by: - a function describing the shape and width of particular spectral lines, e.g. Gauss - a function describing positions and intensities of particular components of the signal The Fourier Transform of F(x) Determination of the function  (x)

10

11

12 Fig. PMNT-PEG-PMNT in H 2 O, DMF and chloroform (5mg/mL) peak-to-peak line width (ΔH pp ) versus temperature [K] g – FactorHp [mT] DMF2, ,9 water2, ,7 chloroform2, ,0

13 Materiały

14 Scheme 1. Schematic representation of the magnetic nanocarrier studied

15 Materiały Schemat syntezy nanocząstek magnetytu pokrytych chitozanem i znakowanych TEMPO z dołaczonym antybiotykiem

16 Materiały Mikrofotografie TEM A,20nm, B50nm, C10nm magnetycznych nanocząstek

17 Widma EPR znakowanych TEMPO nanocząstek magnetytu z dopaminą

18 Fig. 4. Changes of resonance field (Hr) versus temperature for investigated sample with (FC) and without field cooling ( ZFC). Fig. 6. Changes of g-factor value versus temperature for investigated sample with (FC) and without field cooling (ZFC). Zmiany parametrów widm EPR w funkcji temperatury i tzw. FC i ZFC

19 Widma EPR magnetytu pokrytego chitozanem i znakowanego TEMPO, temperatura 120K rejestracja ZFC i FC, badania orientacji w polu magnetycznym Centralny fragment widma EPR 254K i 132K.

20 Zależności temperatorowe nanocząstek magnetytu parametrów EPR:szerokości linii, intensywności i wsp. g *linia szeroka od rdzenia

21 Fig. 5. The temperature dependences of fast rotation correlation times of nitroxide spin probe for the orientations 0 and 90. Czasy korelacji

22 Tomografia EPR

23

24

25

26

27

28 Wolne rodniki

29

30

31 Dyfuzja w ciągu 3 godzin

32 Współczynniki dyfuzji nanocząstek w hydrożelu

33 Dziękuję za uwagę

34

35

36

37 Nie mam żadnych wykresów Hałupki

38 Materiały AVAILABLE TREATMENTS first-line drugs to reduce inflammation and pain: NSAIDs GC second-line drugs to prevent joints destruction: DMARDs Dexamethasone - DEX, a member of the GC class of steroid inflammatory and immunosuppressing drug Prednisolone - PRD, a synthetic glucocorticoid, a derivative of cortisol, which is used to treat a variety of inflammatory diseases - active metabolite of the drug prednisone LONG TERM TREATMENT CAUSING MANY SIDE EFFECTS Current strategies are to design nanosystem for delivery of therapeutic agents specifically to the site of inflammation, therefore avoiding potential systemic and off- target unwanted effects.

39 HS-PEG-SH ・ S-PEG-S ・ PCMS-PEG-PCMS (4-amino-TEMPO) PMNT-PEG-PMNT Triblock Copolymer.. PCMS-PEG-PCMS -radical telomerization of CMS using SH-PEG-SH as telogen – 60 ℃, 24h in oil bath -purification by reprecipitation by 30-fold amount of diethyl ether -freeze-drying with benzene -amination of PCMS-PEG-PCMS with 4-amino TEMPO in DMSO -dialysis against methanol (48h) -evaporation -freeze-drying AIBN toluene PMNT-PEG-PMNT synthesis

40 Fig. 7. Changes of correlation time (τ) versus temperature for investigated sample with (FC) and without field cooling (ZFC).


Pobierz ppt "Spektroskopia EPR w badaniu nanoleków Ryszard Krzyminiewski 1,2, Bernadeta Dobosz 1,2, Joanna Kurczewska 3, Grzegorz Schroeder 3, Magdalena Hałupka-Bryl."

Podobne prezentacje


Reklamy Google