PREPARATYWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA.

Prezentacja na temat: "PREPARATYWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA."— Zapis prezentacji:

1 PREPARATYWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA.
Otrzymywanie wzorców. na podstawie wyników prac Laboratorium Badawczo-Rozwojowego Insuliny w TZF POLFA. /dr A. Bylina, mgr inż. M. Borkowska, mgr inż. B. Grajewska-Woźniak i inni/

2 Chromatograf cieczowy
pompa zawór dozujący kolumna detektor rejestrator

3

4

5 L L P

6

7 symulacja wg. Craig’a wg. idealnej chromatografii

8 Związek pomiędzy nanoszoną objętością próbki i chromatogramem (model idealnej chromatografii).
Proszę zwrócić uwagę na - plateau odtwarzające skład roztworu wprowadzanego na kolumnę, - jego zanik, - skok stężenie pierwszej substancji na froncie chromatogramu (wynika on z prawa zachowania pędu, efekt ten może doprowadzić do wytrącenia osadu pierwszej substancji), - miejsce rozstania się substancji 1 i 2. Dla kilku substancji takich „szczególnych” punktów jest więcej.

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50 Obok uwarunkowań wynikających z teorii preparatywnej chromatografii cieczowej, posiadanego sprzętu, należy zwrócić uwagę na cele postawionego zadania. W dalszym ciągu omówione zostaną niektóre elementy zadania: „proszę dostarczyć dla potrzeb laboratoriów analitycznych, wzorce substancji będących zanieczyszczeniami towarzyszącymi głównemu produktowi”. W każdym sformułowaniu zadania należy: w prowadzonych doświadczeniach, w wykonywanych symulacjach, powadzić rachunek kosztów procesu rozdziału.

51 Dwuwodzian erytromycyny A procesy technologiczne
Proces otrzymywania EMC A. Sterptomyces erythreus Dwuwodzian erytromycyny A EMC A Przyczyny: EMC B EMC C EMC D EMC E EMC F N-demetylo EMC A enoloeter EMC A enoloeter pseudo EMC A (EMC X) anhydro EMC A (EMC P) Genetyka Odżywianie Oddychanie Temperatura pH Wyodrębnianie Oczyszczanie fermentor procesy technologiczne odpad

52 Wzory niektórych erytromycyn

53

54

55 Wyniki z pierwszych rozdziałów.
Przykład chromatogramu i identyfikacja poprzez TLC. Wyniki z pierwszych rozdziałów.

56 30g rodanek EMC A (8% E)  4g(20%E) 10g (20% E)  0.46g (80% E)
Szara codzienność 30g rodanek EMC A (8% E)  4g(20%E) g (20% E)  0.46g (80% E) 6g (80% E)  2g (>95% E)

57

58 EMC B

59 Symulacja komputerowa
k1 = 1.8 m1 = 5.9% k2 = 2.1 m2 = 88.2% k3 = 2.4 m3 = 5.9%

60

61

62