Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek

Prezentacja na temat: "Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek"— Zapis prezentacji:

1 Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek
Identyfikacja składników Wybór składników Kreacja aromatu

2 Techniki przygotowania próbek
Ekstrakcja do fazy ciekłej Ekstrakcja do fazy stałej Desorpcja termiczna substancji lotnych i absorpcja w rozpuszczalniku Ograniczenia Niemożliwa jest ekstrakcja wszystkich pożądanych składników Ekstrakcja składników utrudniających analizę chromatograficzną

3 Ekstrakcja płynem w stanie nadkrytycznym
W stanie nadkrytycznym nie istnieje granica między gazem a cieczą Stosowana w przemyśle spożywczym do ekstrakcji składników z kawy, chmielu, czosnku, mięty, oregano i innych surowców roślinnych

4 Techniki przygotowania próbek
Destylacja z parą wodną Destylacja ekstrakcyjna Destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem Destylacja azeotropowa

5 Techniki przygotowania próbek - Homogenizacja
Homogenizacja mechaniczna Homogenizacja ultradźwiękowa Homogenizacja próbki poprzedza dalszą ekstrakcję lub destylację W metodzie HS (Headspace) i SPME (mikroekstrakcja do fazy stałej) homogenizacja może być wykonana bez dalszej obróbki

6 Technika Headspace Analiza składu fazy gazowej znad
próbki ciekłej lub stałej znajdującej się w stanie równowagi

7 SPME – Mikroekstarkcja do fazy stałej
Sorpcja składników na włókno z fazy gazowej znad próbki lub bezpośrednio z próbki ciekłej Desorpcja w dozowniku

8 Techniki przygotowania próbek - Derywatyzacja
Przeprowadzenie związku chemicznego w jego bardziej lotną pochodną Pozwala na analizę grup substancji, których nie możemy oznaczyć przy pomocy chromatografii gazowej Aminy Amidy Kwasy karboksylowe Alkohole Chromatogram przedstawiający kwas propanowy i butanowy

9 Techniki przygotowania próbek - Derywatyzacja
Najczęściej stosowane techniki to: Silanizacja Metylacja Acylacja Derywatyzację można przeprowadzić na różnych etapach przygotowania: po homogenizacji przed ekstrakcją po ekstrakcji w SPME bezpośrednio w trakcie adsorpcji/absorpcji na włókno Ograniczenia: Zanieczyszczenie próbki czynnikiem derywatyzującym Zmiana składu chemicznego całej próbki

10 Chromatograf gazowy z detektorem MS

11 Identyfikacja składników
Każda analiza wykonywana jest na dwóch kolumnach o różnej polarności Pewność identyfikacji danego składnika po przypisaniu czasów retencji z dwóch kolumn Możliwość rozdzielenia i identyfikacji izomerów oraz związków o podobnym indeksie retencji Uwzględnienie produktów ubocznych powstających podczas ogrzewania próbki (np. reakcja Maillarda)

12 Identyfikacja składników
Identyfikacja składników na podstawie porównania i dopasowania widma MS z bazą widm

13

14 Ograniczenia chromatografii gazowej z detektorem MS
Możliwość analizy związków wrzących do 300oC Działanie wysoką temperaturą (70-110oC) przy przygotowywaniu próbek do HS i SPME może powodować reakcje uboczne Brak składników istotnych, obecność nowych składników W przypadku substancji o podobnych widmach konieczna jest analiza czystej substancji wzorcowej Brak widma danej substancji w bazie widm

15 Analiza ilościowa W analizach HS i SPME opisany jest skład gazu znad próbki, który zależny jest od prężności par każdego składnika, nie opisuje rzeczywistego składu próbki Skład próbek po ekstrakcji do rozpuszczalników zależny jest od współczynników podziału każdego składnika Do przeprowadzenia dokładnej analizy ilościowej konieczne jest wykonanie krzywych kalibracyjnych dla każdego oznaczanego składnika

16 Nos jako detektor Umożliwia analizę sensoryczną każdego składnika podczas rozdzielania składników na kolumnie chromatograficznej Pozwala określić siłę aromatu każdego składnika w zależności od jego ilości oraz istotność danego składnika

17 Wybór składników Wybór składników istotnych i eliminacja składników nieistotnych na podstawie: znajomości podstawowych substancji należących do danego profilu aromatu poziomu aromatyzacji substancji połączonej z jej ilością w próbce analizy organoleptycznej każdego składnika

18 Kreacja aromatu (odtworzenie)
Porównanie organoleptyczne ‘stworzonego’ aromatu z ‘oryginalnym’ aromatem Znalezienie brakujących składników – składniki dodatkowe należące do danego profilu aromatu, przeprofilowanie aromatu Uwzględnienie składników, których nie można oznaczyć przy pomocy GC/MS, a maja wpływ na zapach i smak (np. cukry, aminokwasy, peptydy, polipeptydy)