Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Pobieranie prezentacji. Proszę czekać

Podstawowe definicje i pojęcia CHEMIA ANALITYCZNA - definicja Nauka stosowana mająca za zadanie - odkrywanie oraz formułowanie praw i kryteriów - rozwój.

Podobne prezentacje


Prezentacja na temat: "Podstawowe definicje i pojęcia CHEMIA ANALITYCZNA - definicja Nauka stosowana mająca za zadanie - odkrywanie oraz formułowanie praw i kryteriów - rozwój."— Zapis prezentacji:

1 Podstawowe definicje i pojęcia CHEMIA ANALITYCZNA - definicja Nauka stosowana mająca za zadanie - odkrywanie oraz formułowanie praw i kryteriów - rozwój metod analitycznych umożliwiających ustalenie z określoną czułością, precyzją i dokładnością jakościowego i ilościowego składu analizowanych obiektów materialnych Rozwój chemii analitycznej oraz metod i technik analitycznych związany jest z koniecznością ustalenia składu różnych substancji i materiałów

2 CHEMIA ANALITYCZNA -samodzielna dyscyplina chemiczna Rozwija oraz proponuje metody i narzędzia odpowiednie do uzyskania informacji o: -składzie i strukturze materii -dynamice przemian zachodzących w czasie i przestrzeni w badanych obiektach Formalnym uznaniem tej dyscypliny naukowej było utworzenie w ramach Międzynarodowej Unii Chemii Czystej i Stosowanej (IUPAC) oddzielnej Sekcji Chemii Analitycznej Podstawowe definicje i pojęcia

3 DUŻY ZAKRES ZASTOSOWAŃ INTERDYSCYPLINARNY CHARAKTER - kontrola surowców i produktów w różnych gałęziach przemysłu i rolnictwa - ocena i kontrola surowców mineralnych - ocena i monitoring zagrożeń środowiska - ocena procesów technologicznych - diagnostyka medyczna aspekt praktyczny - ustalanie składu obiektów materialnych aspekt podstawowy - opracowanie i ocena przydatności nowych metod Podstawowe definicje i pojęcia

4 ANALITYKA interdyscyplinarna nauka zajmująca się tworzeniem i praktycznym wykorzystaniem metod pozwalających na określenie ze znaną precyzją i dokładnością składu chemicznego układów materialnych Wyróżnia się analitykę składu, procesową, rozmieszczenia oraz strukturalną Przedmiotem analityki jest: -opracowanie metodyki niezbędnej do uzyskania informacji o składzie badanej próbki Podstawowe definicje i pojęcia

5 Przedmiotem analityki jest: -pozyskiwanie informacji o rodzaju i ilości składników włącznie z ich przestrzennym uporządkowaniem i rozmieszczeniem, a także zmianami w czasie ANALITYKA SKŁADU ustalenie składu próbki (jakie substancje i w jakiej ilości występują w próbce) ANALITYKA PROCESOWA określenie zmiany zawartości poszczególnych składników próbki w czasie (śledzenie przebiegu zjawisk i procesów) Podstawowe definicje i pojęcia

6 ANALITYKA ROZMIESZCZENIA określenie rozmieszczenia przestrzennego w skali makro poszczególnych składników próbki ANALITYKA STRUKTURALNA określenie rozmieszczenia przestrzennego w skali atomowej poszczególnych składników próbki (ustalenie budowy cząsteczki, ciała stałego, cieczy) Podstawowe definicje i pojęcia

7 ANALIT oznaczany lub wykrywany składnik próbki w procesie analitycznym; jest to np. jon, związek chemiczny, pierwiastek lub inne określone indywiduum chemiczne, w zależności od postawionego celu analizy ANALIZA, ANALIZA CHEMICZNA zespół czynności prowadzących do ustalenia składu chemicznego, jakościowego i ilościowego badanej substancji (materiału, produktu, próbki) - analiza ilościowa i jakościowa - analiza klasyczna i instrumentalna Podstawowe definicje i pojęcia

8 METODA ANALITYCZNA sposób wykrywania (metoda analityczna jakościowa) lub oznaczania (metoda analityczna ilościowa) jakiejś substancji; metodę analityczną charakteryzuje określona czułość, dokładność, precyzja, granica oznaczalności i granica wykrywalności PROCEDURA ANALITYCZNA wszystkie etapy prowadzące do wykrycia lub oznaczenia analitu Podstawowe definicje i pojęcia

9 WYKRYWANIE postępowanie według określonej procedury analitycznej mające na celu stwierdzenie obecności lub nieobecności (na poziomie dostępnym dla danej metody) analitu w badanej próbce WYKRYWALNOŚĆ - granica wykrywalności najmniejsze stężenie lub ilość analitu, które można wykryć daną metodą z określonym prawdopodobieństwem OZNACZALNOŚĆ - granica oznaczalności najmniejsze stężenie lub ilość analitu, które można oznaczyć daną metodą Podstawowe definicje i pojęcia

10 OZNACZANIE proces wyznaczania zawartości danego składnika w badanej próbce określoną metodą analityczną MATRYCA PRÓBKI wszystkie składniki próbki, które występują w badanej próbce oprócz analitu INTERFERENT, INTERFERENCJE składnik próbki (składnik matrycy), który powoduje zakłócenia sygnału analitycznego i wskutek czego stanowi źródło błędu oznaczenia lub analizy (zwiększenie lub zmniejszenie mierzonej wielkości) Podstawowe definicje i pojęcia

11 ŹRÓDŁA KONTAMINACJI środowisko urządzenia do pobierania próbek i pojemniki procedury pobierania próbek rozplanowanie i urządzenie laboratorium sprzęt laboratoryjny odczynniki i rozpuszczalniki mikroorganizmy personel Podstawowe definicje i pojęcia

12 KONTAMINACJA (ZANIECZYSZCZENIE) niekontrolowana zmiana zawartości oznaczanego składnika w próbce w trakcie różnych etapów procesu analitycznego Zapobieganie przed KONTAMINACJĄ: dokładne mycie naczyń i pojemników oczyszczanie odczynników prowadzenie wszystkich operacji w czystym pomieszczeniu Podstawowe definicje i pojęcia

13 partia badanego materiału próbki pierwotne (jednostkowe) próbka ogólna średnia próbka laboratoryjna - rozdrabnianie - przesiewanie - mieszanie - zmniejszenie masy próbka analitycznapróbka rozjemczapróbka dla zleceniodawcy Podstawowe definicje i pojęcia

14 PRÓBKA reprezentatywny i dostępny podzbiór analizowanej populacji (partii materiału) podlegający bezpośrednio badaniu w celu wyciągnięcia wniosku o wartości określonego parametru w całej partii materiału PRÓBKA REPREZENTATYWNA próbka, której struktura pod względem badanej cechy nie różni się zasadniczo od struktury całości materiału PARTIA PRODUKTU całkowita ilość materiału dana do oceny na podstawie analizy chemicznej Podstawowe definicje i pojęcia

15 PRÓBKA PIERWOTNA to część partii materiału, pobrana jednorazowo z jednego miejsca w czasie PRÓBKA JEDNOSTKOWA część partii materiału złożona ze wszystkich próbek pierwotnych, pobranych z określonego miejsca PRÓBKA OGÓLNA to część partii materiału złożona ze wszystkich próbek pierwotnych, pobranych z danej partii (suma próbek jednostkowych) Podstawowe definicje i pojęcia

16 PRÓBKA LABORATORYJNA próbka przygotowana z próbki ogólnej, posiadająca wszystkie cechy tej próbki, przeznaczona do przeprowadzenia analiz PRÓBKA DO BADAŃ próbka przygotowana z próbki laboratoryjnej, z której pobiera się próbkę analityczną PRÓBKA ANALITYCZNA część próbki laboratoryjnej lub część partii materiału wydzielona (pobrana) z próbki do badań, przeznaczona w całości do jednego oznaczenia, badania lub obserwacji Podstawowe definicje i pojęcia

17 PRÓBKA ROZJEMCZA próbka mająca na celu ustalenie zawartości składnika, którego oznaczenia wykonywane przez inne laboratoria nie są zgodne; analiza próbki rozjemczej wykonywana jest w laboratorium zaakceptowanym przez obie strony sporu, wyniki tej analizy są obowiązujące dla obu stron PRÓBKA WZORCOWA próbka o dokładnie znanym składzie i cechach PRÓBKA ŚLEPA próba wykonana w warunkach identycznych jak próbka do analizy, z zachowaniem identycznej procedury analitycznej i użytych odczynników Podstawowe definicje i pojęcia

18 PARTIA PRODUKTU całkowita ilość materiału dana do oceny na podstawie analizy chemicznej ilość produktu tej samej jakości w jednakowych opakowaniach lub nieopakowana przedstawiona jednorazowo odbiorcy przez dostawcę lub wytwórcę do odbioru, np. wagon, cysterna, inna dostawa o określonym tonażu (Polskie Normy) Jednorodność partii produktu jest warunkiem koniecznym miarodajnej i rzetelnej analizy chemicznej, np. poszczególne partie leków (tzw. serii) muszą zawierać opakowania leku o tym samym składzie i właściwościach Podstawowe definicje i pojęcia

19 Podział metod analitycznych Podział metod analitycznych w zależności od wielkości próbki wielkość próbkityp analizy (metoda) >0,1 gMAKRO 0,01-0,1 gSEMIMAKRO 0,0001-0,01 gMIKRO <0,0001 gULTRAMIKRO ultramikro mikro semimakro makro 0,0001 0,0010,01 0,1

20 Nazwa metody według skaliIlość próbki [g] Ilość próbki [ml] TradycyjnaIUPAC MakroDecygramowa10 0 – PółmikroCentygramowa MikroMiligramowa – UltramikroMikrogramowa10 -4 – – Ultraultra- mikro Nanogramowa10 -7 – – SubmikroPikogramowa – Podział metod analitycznych

21 W zależności od charakteru analizy: -metody analizy jakościowej identyfikacja związków chemicznych i pierwiastków -metody analizy ilościowej oznaczanie związków chemicznych i pierwiastków analiza organiczna i nieorganiczna - metody analizy półilościowej Ze względu na rodzaj przetworzenia próbek: - metody niszczące (destruktywne) - metody nieniszczące Podział metod analitycznych

22 Ze względu na mechanizm procesu: - metody oparte na reakcjach chemicznych - metody oparte na procesach elektrochemicznych - metody termiczne - metody spektroskopowe Metody oparte na reakcjach chemicznych (klasyczne, chemiczne) Mierzone wielkości: m, V, p, n, C, szybkość reakcji, czas reakcji - grawimetria (metody wagowe, analiza wagowa) reakcje strącania osadów Podział metod analitycznych

23 - wolumetria (metody miareczkowe, analiza miareczkowa) alkacymetria – reakcje neutralizacji kompleksometria – reakcje kompleksowania redoksymetria – reakcje redox precypitometria – reakcje, w których powstają związki trudno rozpuszczalne - analiza objętościowa i manometryczna gazów - analiza kinetyczna Podział metod analitycznych

24 Metody oparte na reakcjach elektrochemicznych Mierzone wielkości: V,, I, j, R, L, q (napięcie, potencjał elektrodowy, natężenie prądu, gęstość prądu, opór, przewodnictwo, ładunek) - potencjometria (V, P) - woltamperometria (V, i) - konduktometria (L) - kulometria (q) - elektrograwimetria (q, m) Podział metod analitycznych

25 Metody oparte na procesach fizycznych (metody instrumentalne) Mierzone wielkości: I (efekt oddziaływania promieniowania elektromagnetycznego z materią, tj. atomami, cząsteczkami), m/z METODY SPEKTROSKOPOWE Ze względu na zachodzące zjawisko i/lub mechanizm powstawania promieniowania elektromagnetycznego: - spektroskopia emisyjna - spektroskopia absorpcyjna - spektrometria mas Podział metod analitycznych

26 METODY SPEKTROSKOPOWE Ze względu na częstotliwość promieniowania - spektroskopia promieniowania rentgenowskiego (XR) - spektroskopia UV (w nadfiolecie) - spektroskopia VIS (w zakresie widzialnym) - spektroskopia IR (w podczerwieni) Podział metod analitycznych

27 METODY SPEKTROSKOPOWE Ze względu na składniki materii, których dotyczą badane przemiany - spektroskopia jądrowa - spektroskopia atomowa - spektroskopia cząsteczkowa Ze względu na wielkość fotonu, który jest pochłaniany lub emitowany (według zakresu promieniowania) - spektroskopia rentgenowska - spektroskopia optyczna - radiospektroskopia (mikro, krótko i długofalowa)

28 metodasygnałwielkość mierzonauwagi analiza wagowamasailość analitupodstawowa metoda analizy ilościowej analiza miareczkowaobjętość titrantailość analituPK wykrywany wizualnie lub metodami instrumentalnymi konduktometriaprzewodnictwostężenie potencjometriasiła elektromotorycznaaktywnośćpH, elektrody jonoselektywne woltamperometriaprądstężenieKER – polarografia, analiza śladowa elektrograwimetriamasailość analitumasa substancji wyelektrolizowanej z roztworu kulometriaładunekilość analitu spektrofotometrianatężenie światłastężenieUV/VIS spektroskopia emisyjnanatężenie linii spektralnej stężenie fotometria płomieniowanatężenie linii rezonansowej stężeniemetale łatwo wzbudzalne (Na, K, Ca, Mg) Podział metod analitycznych

29 Proces analityczny i jego etapy PROCES ANALITYCZY = postępowanie w toku analizy chemicznej ETAPY PROCESU ANALITYCZNEGO I. Określenie i identyfikacja problemu oraz celu analizy II. Wybór metody analitycznej III. Pobranie próbki do analizy IV. Przygotowanie próbki do analizy (rozkład, usunięcie interferencji) V. Wykonanie pomiaru VI. Opracowanie wyników VII. Ocena wiarygodności wyników analizy

30 Materiał do badań - może nim być każdy przedmiot materialny (nie jest jednak celowe i możliwe zanalizowanie całego badanego materiału) - z badanego materiału pobiera się pewną jego część nazywaną próbką, która powinna reprezentować cechy całego materiału - dokładność analizy nie jest nigdy lepsza niż dokładność pobrania próbki -najwięcej błędów w procesie analitycznym popełnia się w trakcie pobierania i przygotowania próbki

31 Pobieranie próbki Rozkład próbki Rozdzielenie składników próbki przeprowadzenie składników próbki do roztworu złożona matryca, oznaczane składniki na poziomie śladowym wzmocnienie sygnału zagęszczenie analitu wydzielenie oznaczanego składnika Pomiar= detekcja analitu G w niedostateczna do bezpośredniego oznaczenia analitu Etapy procesu analitycznego TYPOWE CZYNNOŚCI

32 BADANY OBIEKT PRÓBKA OBIEKT POMIARU WYNIK POMIARU WYNIK ANALIZY ANALITYK POBRANIE PRÓBKI PRZYGOTOWANIE PRÓBKI POMIAR INTERPRETACJA WYNIKU ŹRÓDŁO INORMACJI SELEKCJA INFORMACJI PRZETWORZENIE INFORMACJI ODBIORCA INFORMACJI PERCEPCJA Etapy procesu analitycznego POZYSKANIE I PRZEPŁYW INFORMACJI

33 I. IDENTYFIKACJA PROBLEMU oraz OKREŚLENIE CELU ANALIZY - obejmuje m. in. ustalenie: - rodzaju analizy - liczby analizowanych próbek - precyzji i dokładności pomiarów oraz analizy - czasu wykonania analizy - kosztów analizy - ilości osób odpowiedzialnych za pobranie i dostarczenie próbek Etapy procesu analitycznego

34 II. WYBÓR METODY ANALITYCZNEJ - zależy m. in. od: - informacji o próbce - rodzaju próbki (stan skupienia) i rodzaju analizy - rodzaju oznaczanego składnika i jego stężenia - wymagań stawianych analizie (jakość pomiarów analitycznych) - możliwości aparaturowych laboratorium - czasu i kosztów wykonania analizy Etapy procesu analitycznego

35 Parametry charakteryzujące metody analityczne Granica wykrywalności, wykrywalność, G W najmniejsze stężenie lub ilość składnika wykrywanego w badanej próbce, przy którym można go jeszcze wykryć daną metodą z określonym prawdopodobieństwem Granica oznaczalności, oznaczalność, G O najmniejsze stężenie lub ilość oznaczanego składnika w badanej próbce, które można oznaczyć daną metodą G O =3 G W Specyficzność (metody, odczynnika, reakcji) możliwość zastosowania w określonych warunkach do wykrywania lub oznaczania tylko jednego konkretnego składnika

36 Selektywność (metody, odczynnika, reakcji) możliwość zastosowania do wykrywania lub oznaczania tylko pewnej niewielkiej liczby składników Selektywność i specyficzność są pożądanymi cechami metody analitycznej, ponieważ uzyskany wynik nie ulega zniekształceniu na skutek obecności substancji towarzyszących oznaczanemu składnikowi Czułość stosunek przyrostu sygnału analitycznego do odpowiadającego mu przyrostu stężenia oznaczanego składnika; wyznaczana z tzw. krzywej wzorcowej, tj. funkcji sygnału analitycznego od stężenia lub ilości oznaczanego składnika, I=f(c) Parametry charakteryzujące metody analityczne

37 Nie należy mylić czułości metody z jej oznaczalnością lub wykrywalnością Czułość odnosi się do zakresu stężenia, w którym dana metoda może być stosowana Oznaczalność i wykrywalność odnoszą się do granicy tych stężeń SYGNAŁ ANALITYCZNY rejestrowany sygnał (informacja o składzie próbki) układu analitycznego, wykorzystywany do wykrywania lub oznaczania danego składnika Parametry charakteryzujące metody analityczne

38 stężenie sygnał analityczny zakres liniowości, stosowalności krzywa wzorcowa, kalibracji Parametry charakteryzujące metody analityczne

39 Dokładność stopień zgodności między wynikiem pomiaru mierzonej wielkości lub średnią kilku pomiarów a wartością prawdziwą lub akceptowaną jako prawdziwą; liczbowo określana poprzez BŁĄD WZGLĘDNY i BEZWZGLĘDNY Precyzja wzajemna zgodność wyników wielokrotnego (seria pomiarowa) oznaczania danego składnika tą samą metodą, liczbowo określana przez ODCHYLENIE STANDARDOWE lub WZGLĘDNE ODCHYLENIE STANDARDOWE Parametry charakteryzujące metody analityczne

40 Powtarzalność precyzja odnosząca się do pomiarów wykonanych w tych samych warunkach (to samo laboratorium, ten sam wykonawca) Odtwarzalność precyzja odnosząca się do pomiarów wykonanych w różnych warunkach (różne laboratoria, różni wykonawcy) Parametry charakteryzujące metody analityczne

41 Metoda DOKŁADNA i PRECYZYJNA Metoda MAŁO DOKŁADNA i PRECYZYJNA Metoda DOKŁADNA i MAŁO PRECYZYJNA Metoda MAŁO DOKŁADNA i MAŁO PRECYZYJNA Parametry charakteryzujące metody analityczne

42 Próbki zawierają składniki różniące się znacznie zawartością Typy składników ze względu na ich zawartość w próbce: - GŁÓWNE (makroskładniki)1% - 100% - DOMIESZKOWE (uboczne) 0,01% (100 g/g) - 1% - ŚLADOWE (ślady) 1 ng/g g/g - ULTRAŚLADOWE< 1 ng/g ultraślady uboczne główne ślady 1 ng/g 100 g/g 1%100% Składniki próbek

43 % SKŁADNIK składniki główne składniki uboczne ,1 miliślady 0,01 0, ,0001 mikroślady 0, , , nanoślady 0, , , pikoślady 0, , , femtoślady 0, , , attoślady 0, , pojedyncze cząstki

44 Składniki GŁÓWNE tworzą matrycę próbki oznacza się metodami chemicznymi Składniki DOMIESZKOWE oznacza się metodami chemicznymi i instrumentalnymi Składniki ŚLADOWE – oznacza się metodami instrumentalnymi Składniki próbek

45 Im stężenie składnika w próbce jest mniejsze, tym - trudniej go oznaczyć - mniejsza dokładność i precyzja pomiarów - większy koszt analizy - większe ryzyko wystąpienia interferencji, kontaminacji oraz strat 50% 40% 30% 20% 10% 0% 1% 0,01% 1 mg/g 1 ng/g Składniki próbek


Pobierz ppt "Podstawowe definicje i pojęcia CHEMIA ANALITYCZNA - definicja Nauka stosowana mająca za zadanie - odkrywanie oraz formułowanie praw i kryteriów - rozwój."

Podobne prezentacje


Reklamy Google